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食品分析 丛 健 E-mail: Jcong@shou.edu.cn Tel(O): 第七章食品中农药及兽药残留的测定 • 食品中农药残留的测定 有机磷 有机氯 氨基酸甲酸酯 拟除虫菊酯 • 食品中兽药残留的测定 抗生素 其他 有害物质产生的原因 有害物质来源 种植、养殖环节 食品加工过程 其他 农药 兽药 化肥 重金属 伪劣物质 杀虫剂 抗生素 添加剂过量 杀菌剂 激素 非法添加 除草剂 微生物 有害有机物种类  农药：杀虫剂，杀菌剂，除草剂  兽药：抗生素，激素  食品添加剂  真菌毒素等 本次课程将主要讲述食品中农药、兽药和真 菌毒素的残留分析。 农药、兽药残留的基本概念 • 农药、兽药残留产生的原因： 1. 我国是农药、兽药生产和使用大国。 2. 我国农药、兽药生产的结构严重不合理。 3. 不合理使用农药、兽药的现象比比皆是。 • 介 质：生物体、农副产品和环境 目标物：农药、兽药原体、代谢物、降解物和杂质 特 点：微量、有毒 残留分析与常量分析的比较 常量分析 残留分析 研究 产品、制剂有效成分、中 生物体、农副产品、环境中化合 内容 间体、杂质的定性、定量 物残留的母体、有毒降解物、代 分析。 谢物、杂质的定性定量分析。 应用 生产单位控制合成步骤、 残留试验及残留分析，为合格农 范围 改进合成方法；药检、农 药、兽药登记提供依据，制定合 资部门保证产品质量及储 理的使用准则；评价残留的危害 藏稳定性；科研部门改进 性，保障人民健康；监测环境中 制剂性能、改进施用技术。 农药、兽药污染，为治理污染提 供依据。 要求 特异性、准确度、精密度、 特异性、准确度、精密度、线性 线性要求高，灵敏度要求 要求不高，但灵敏度要求很高。 不高。 残留分析的一般原则 ☼ 根据分析的目的和要求，选择对应方法（对应不同的 基质、不同的灵敏度、不同的检测限）如：我国的农 兽药残留一般首选国标。 ☼ 了解待测化合物的理化性质：分子式（元素的组成与 结构）、沸点、热稳定等。根据其理化性质，可选择 不同的提取、净化与测定方法。 残留分析选择提取溶剂的几个原则 √ A. 根据“相似相溶”原理，选择与待测农药极性相似 的溶剂。 √ B. 溶剂沸点在45 ～80℃，以便于下一步的浓缩操作。 √ C.对含水量高的样品，要选择与水相相混溶的溶剂， 常用有丙酮、甲醇等。 √ D. 要注意溶剂对样品的渗透能力，当一种溶剂不能成 为理想提取溶剂时，可考虑采用几种极性不同的溶剂 以一定比例混合后来提取。 √ E. 溶剂的纯度——将溶剂浓缩100倍后检测倍，无干扰 峰（色谱检测），即可达到要求。 残留分析常用的提取剂 • 农药残留 甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚、正 己烷、苯等 • 兽药残留 水、甲醇、乙腈、酸性溶液 （醋酸、盐酸、高氯酸等） 有机溶剂的极性(溶剂强度参数E） 几个基本概念 • 日允许摄入量 • 最大残留限量 • 检测极限 • 添加回收率 日允许摄入量（acceptable daily intake, ADI ） 慢