高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成.pdfVIP

第 3O卷第 5期 有 色 矿 冶 Vo1．30．№5 2014年 1O月 N0N—FERR0USM INING AND METALLURGY October2014 文章编号 ：1007—967X(2014)05—20—03 高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成 王咏梅 ，牟 松，张海龙 ，郭靖宇，胡正吉 (沈阳有研矿物化工有 限公司，辽宁 沈阳 110141) 摘 要：本文探讨了高纯度异丙基乙基硫氨酯的合成工艺，从催化剂、反应温度、收率等几方面人 手，讨论了各因素对合成乙基硫氨酯的影响，得出结论：用某磺酸类物质作催化剂，反应温 度 55~70℃，其产品平均含量较高，并且对产品的收率无负面影响，合成效果优于不用催 化剂产品。 关键词：异丙基乙基硫氨酯；催化剂；温度；产率 中图分类号：TD923 文献标识码 ：A 钠反应生成中间体异丙基黄原酸乙酸钠，异丙基黄 1 引 言 原酸乙酸钠再与一乙胺反应 ，生成异丙基 乙基硫氨 。一 异丙基一 N一 乙基硫氨酯，商品名称为 Z 酯及副产物巯基乙酸钠。收率通常在 90 以上 。 一 200，是一种非离子型酯类捕收剂 ，是有色金属硫 2ClCH2COoH +Na2CO3— 2ClCH2CO0Na+ 化矿石的优 良捕收剂 ，具有高环保性、选择性好 、用 H2O+CO2 (1) 量低 、易起泡等优点[1]，特别是对黄铁矿的捕收能 (CH3)2CHOCSSNa + ClCH2Co0Na —-． 力极弱 ，对含黄铜矿和黄铁矿 的矿石优先浮选铜很 (CH3)2CHOCSSCH2COONa4-NaC1 (2) 有效果 ，用于锌硫分离也得到较好 的效果 。因为它 (CH3)2CHOCSSCH2COONa+ C2H5NH2一 兼有浮选剂和起泡剂两种功能，因而广泛应用于各 (CH3)2CHOCSNHCH2CH3+ HSCH2COONa (3) 种矿石的浮选 ，对硫化铜矿 的浮选效果尤其显著。 (2)以异丙基黄原酸钠为原料，与硫酸二 甲酯 它本身还具有一定的起泡性能，适用于酸性或碱性 反应得到中间体 。一异丙基一S一甲基一二硫代碳 矿浆。 酸酯 。该 中间体再与一乙胺进行氨解反应 ，从而得 硫氨酯国内最早由沈阳有研矿物化工有限公司 到乙硫氨酯和甲硫醇。甲硫醇以氢氧化钠溶液吸收 的前身沈阳冶金化工厂研制成功并投入生产。 而得到甲硫醇钠[3]。 高纯度的硫氨酯(98．0 以上)因为其有效成分 C3H7OCSSNa+ (CH3)2SO4+ C2H5NH2一 增加，浮选剂用量相应低于普通硫氨酯 (95．0 )产 C3H7OCSNHC2H5+CH3SH+Na2SO4 品，并且由于主含量的提高，使得其它副产物的含量 (3)黄药与烷基胺在催化剂的作用下一步合成 降低 ，所以对环境的污染进一步下降。由于国际上 乙硫胺酯 。这种方法收率在 7O 以上 。 对环境保护的呼声 日益强烈，市场上对高品位硫氨