封闭溶样活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金.pdfVIP

2014年第 5期／第35卷 黄 金 GoLD 封闭溶样活性炭吸附原子吸收法测定矿石 中的金 张 宁，郭秀平，李 星，姜云军，申玉民，安彩秀 (河北省地矿中心实验室) 摘要：采用盐酸一硝酸一氯化钠一氟化氢铵一高锰酸钾溶样体系，于沸水浴中封闭溶解矿样， 经活性炭吸附柱动态吸附金，采用火焰原子吸收光谱法测定。对国家标准物质进行分析，其测定结 果与标准值一致，方法检 出限为O。O2 g／mL，精密度 RSD为O．90％ 一4．18％。该方法简便、快 速，节约 了成本 ，减少了环境污染。 关键词：金；封 闭溶样；活性炭；火焰原子吸收光谱法 中图分类号：TD926．3 文章编号：1001—1277(2014)05—0081—02 文献标志码 ：A doi：10．11792／h 矿石中金的测定方法有经典的火试金法 ¨ 、容 定量的金标准溶液配制成质量浓度分别为0．00， 量法llJ、原子吸收光谱法 等。传统测定方法消 0．50，1．00，3．00，5．00，8．00jxg／mL系列标准工作溶 耗试剂量大，溶样时间长，耗电量大，在溶样过程中容 液。 易产生试液溅跳，造成分析结果的稳定性差；同时，溶 1．2 仪器工作参数 样过程产生大量的酸汽，污染环境，影响分析人员的 灯电流7mA，波长242．8rim，空气压力 150kPa， 身体健康。现代分析技术越来越注重环境友好分析 乙炔气体流量 1．6IMmin，燃烧器高度7．5mm，光谱 方法的研发，封闭溶样由于其环境污染小的特点，被 带宽1．3nm，负高压245V，信号模式扣除背景，计算 广泛应用于岩矿测试领域l卜J。本文选用盐酸 一硝 模式积分，时间常数 1S，延迟时问0s，测量时问3S。 酸一氯化钠 一氟化氢铵一高锰酸钾溶样体系，于沸水 1．3 实验方法 浴中封闭溶解矿样，以活性炭分离富集，采用火焰原 称取 10．0—20．0g试样，置于瓷方舟中，于马弗 子吸收法测定矿石 中的金。对国家标准物质进行分 炉中从低温升至650c=【焙烧2h；冷却后，移人聚乙 析，其测定值与标准值一致，分析结果准确、稳定，可 烯溶样瓶中，加入40mL浓盐酸，加盖拧紧，置于沸水 满足地质找矿和选冶工艺对金分析测试的要求 。 浴中溶解矿样 15rain；取出，再加入 20mL浓硝酸、 2—3g氯化钠、0．5g氟化氢铵、0．5g高锰酸钾，加水 1 实验部分 至 100mL，用玻璃棒搅拌均匀，加盖拧紧，于封闭式 1．1 主要仪器与试剂 水浴溶祥器中加热到 100℃时断电，保温 10rain；取 z一2000型偏振塞曼原子吸收分光光度计，日本 出，冷却50℃左右，启盖，用蒸馏水冲洗瓶盖和瓶壁， 日立公司；金空心阴极灯，北京有色金属研究总院。 加水至 150mL，搅拌，立即在活性炭吸附抽滤装置上 封闭式水浴锅(自制)；聚乙烯溶样瓶；活性炭吸 进行过滤吸附金。待含金溶液过滤吸附完后，用5％ 附柱 J。 的热盐酸溶液冲洗聚乙烯溶样瓶3—4次，冲洗布式 盐酸、硝酸、氟化氢铵、氯化钠、高锰酸钾均为分 漏斗中的残渣及漏斗壁 3～4次；取下漏斗，用5％ 析纯 。 的