EDTA 络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝.pdfVIP

黄 金 GoLD 2014年第 l2期／第35卷 EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液 中的铝 白小叶，迟爱玲 (沈阳有色金属研究院) 摘要：实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液 中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以 氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离，然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度 ；对该硫酸铜废液 中 铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验 ，解决了硫酸铜废液 中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较，简单快速，分析成本低廉；通过对不同硫酸铜废液中 铝的质量浓度测定 ，相对标准偏差为0．071％～0．930％(n=6)，样品测定值与络天青 S分光光度 法测定值相符合。 关键词 ：EDTA络舍滴定法 ；硫酸铜废液；铝 ；测定 中图分类号：TD926．3 文章编号：1001—1277l2014)12—0074—03 文献标志码 ：A doi：10．11792／h 在 “镍红土矿硫酸化焙烧一浸出”冶金工艺过程 二胺 四乙酸二钠，溶解 于热水 中，冷却后移至 产生的硫酸铜废液中常含有铝，当含铝废水排放到地 1000mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。 表水及土壤中，会通过农作物使人体吸收过量的铝， 醋酸一醋酸钠缓冲溶液：P：150 L；称取 150g 也会引发肾衰和骨质疏松 。因此，在该冶金工艺 醋酸钠溶解于 1000mL水中，用醋酸调至 pH为 过程产生的硫酸铜废液中铝的测定尤为重要 。目前， 5．5～6．0。 文献报 道测定铝 的方法 有 电位 法 、荧光 光度 铝标准溶液：P=0．001g／mL；准确称取0．5293g 法 -4]、分光光度法 等，但存在着检测步骤冗长， 纯金属铝片 (基准物)，放入 250mL烧杯 中，加入 且分析仪器价格较贵，分析成本相对容量法高，一般 50mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，低温加热，使其全 不用于 日常分析工作中。容量法测定铝的分析方法 部溶解后，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释 也有很多，如酸碱滴定法 、EDTA快速滴定法 至标线，摇匀。 等，但 由于硫酸铜废液中铜含量较高，会严重干扰实 氯化锌标准溶液：P=0．00171g／mL；称取 1．71g 验终点观察。因此，本文采用氨水 (1+1)将铝离子 氯化锌，用水溶解后，移入 1000mL容量瓶 中，用水 以氢氧化铝的形式沉淀，使其与大量共存铜离子分 稀释至标线，摇匀。 离，消除铜的干扰；在 pH5．5～6．0的溶液 中，加入过 氯化锌标准溶液的标定：准确移取(p=0．001g／mL) 量 EDTA，使得铁 、铝、铜等离子与EDTA完全络合，用 加mL铝标准溶液 ，放入 250mL烧杯中，用水稀释约 氯化锌回滴过量 EDTA，然后用氟化钠置换 EDTA—Al 至 100mL左右，加入二 甲酚橙指示剂 2滴 ，以盐酸 络合物，再用氯化锌标准溶液滴定释放 出的EDTA， (1十1)和氨水 (1+1)调节溶液 pH为 5．5—6．0，加 以二甲酚橙作指示剂，溶液由亮黄色变为紫红色，即 入20mL醋酸 一醋酸钠缓冲溶液，然后滴人过量的 为终点。该方法简便，容易操作，分析成本低廉，值得 EDTA标准溶液，煮沸 3～5rnin，取下冷却，用氯化锌 在 13常分析工作 中推广应用。 标准溶液滴定过量的EDTA，滴定溶液颜色 由黄色变