烟草中杀虫单残留分析方法研究 - 中国烟草科学.pdf

中国烟草科学 2009 ，30 （1）：35-37 35 烟草中杀虫单残留分析方法研究 孙惠青，徐光军，李义强，曹爱华，郑 晓，徐金丽 （中国农业科学院烟草研究所，青岛 266101 ） 摘 要：对烟叶中农药杀虫单进行残留分析方法研究。试验采用 HCl 溶液提取，在碱性条件下衍生为沙蚕毒素，经气相色 谱（FPD-S ）测定沙蚕毒素含量，推知样品中杀虫单残留量。通过 pH 、水浴温度、水浴时间等外界条件对衍生化效率的影 响试验，确立杀虫单残留分析中关键步骤衍生化反应的最佳条件为 pH 9.0～9.5、70 ℃水浴2 h ，在此条件下，烟叶中杀虫 单平均添加回收率 87.74%～91.44% ，相对标准偏差3.69%～5.73%。结果表明，该方法灵敏度和回收率均符合农药残留分析 要求。 关键词：杀虫单；沙蚕毒素；衍生化；气相色谱 中图分类号：S435.72 文献标识码：A 文章编号：1007-5119 （2009 ）01-0035-03 Analysis Method of Monosultap Residue in Tobacco Leaves SUN Huiqing, XU Guangjun, LI Yiqiang, CAO Aihua, ZHENG Xiao, XU Jinli (Tobacco Research Institute of Chinese Academy of Agricultural Sciences, Qingdao 266101, China) Abstract: Monocular residues in tobacco leaves were analyzed by high performance gas chromatography. In this method residues were extracted with HCL and transformed into Nereistoxin in alkali liquid, then calculated the content of Monocular in tobacco. This study confirmed the optimum condition of transform efficiency of Nereistoxin through changing the pH, temperature and time. It demonstrated that the optimum condition was pH 9.0-9.5 and water bath temperature 70 ℃ for 2 hours. In this condition, recoveries in tobacco leaves was 87.74%-91.44%, and relative standard deviations was 3.69%-5.73%. This method meets the requirement in term of sensitivity and recovery. Keywords: monocular; nereistoxin; derivative; gas chromatography 杀虫单（Monocular ）为我国自主研发的新型沙 此，笔者对烟草中杀虫单残留分析方法进行研究， 蚕毒素系仿生、广谱性杀虫剂，具有高效、低毒、 探讨提取、衍生化、净化过程最优化方法，克服烟 低残留的特点，对害虫具有内吸、触杀和胃毒作用， 草内复杂化学成分及杂质的干扰，为杀虫单的残留 可防治水稻、玉米、蔬菜、茶、大豆、甘蔗和烟草 检测提供依据。 等多种作物害虫[1] 。杀虫单原药或制剂的检测，常 1 材料与方法 采用高效液相色谱法[2] [3]