聚酰胺酸合成工艺研究.pptVIP

课题的提出 　 碳纤维/聚酰亚胺复合材料是航空航天工业重要的热结构复合材料，性能不仅取决于碳纤维和树脂基体本身的力学性能，而且与碳纤维和基体之间的界面性能密切相关。由于碳纤维表面是乱层石墨结构，表面能低，表面光滑，与树脂基体界面结合较弱，从而影响复合材料优异性能的充分发挥。因此对碳纤维进行表面处理，改善复合材料的界面粘合质量，提高复合材料的综合性能，已成为改善复合材料综合性能的有效方法之一[1]。 芳香族聚酰亚胺( PI) 是分子主链上含有酰亚胺环状结构的高分子材料[2-3]， 因具有许多优异的性能， 如突出的热稳定性、良好的耐辐射性和化学稳定性、优良的力学性能等， 而被广泛应用于航空航天、电子电器、工程塑料、涂料、胶粘剂及密封剂等领域[4-6]。 聚酰亚胺的制备 聚酰胺酸的制备 主要研究内容 本研究中采用两步法合成聚酰亚胺，考察了反应时间，温度，物质配比等因素对合成聚酰胺酸的影响。并对其进行粘度测试以便找出最佳反应条件，用红外光谱分析确定是否为聚酰胺酸。然后采用溶胶-凝胶技术[7-10]制备碳纤维／无机纳米 杂化浆料，并将该浆料应用于碳纤维表面，研究其对碳纤维表面性质和复合材料界面性能的影响。。利用元素分析仪、FT2IR、综合热分析仪等对新型改性剂进行结构表征和性能研究，采用FT2IR 对杂化浆料结构进行表征。采用AFM分析碳纤维表面形貌 聚酰亚胺的概述 聚酰亚胺（PI）是重复单元中含有酰亚胺基团的芳杂环聚合物，由有机芳香二酸酐和有机芳香二胺熔融缩聚法或溶液缩聚法反应生成聚酰胺酸，经过热或化学酰亚胺化得到的聚合物材料。由于PI分子中具有十分稳定的芳杂环结构单元，使它具有其他高聚物无法比拟的优异性能： （1）PI的耐热性非常好，对于全芳香族聚酰亚胺其热分解温度一般是500℃，由联苯二酐和苯二胺合成的PI的热分解温度可达600℃； （2）PI可耐极低温，在-269℃液氮中不会脆裂； （3）PI的力学强度高； （4）PI耐辐照，在高温、高真空及辐照下稳定，挥发物少； （5）PI介电性能优异，介电常数为3.4左右； （6）PI化学性质稳定，一些品种不溶于有机溶剂，对稀酸稳定，耐水解； （7）合成路线及合成方法多，便于分子设计和进行化学改性； （8）PI为自熄性聚合物，发烟率低，无毒，部分品种具有生物相容性。 总之，PI具有突出的综合性能，因而在航天航空、电气、微电子和汽车等行业得到广泛的应用。 本课题的研究内容 （1） 二步法合成聚酰胺酸（PAA）： 以4,4 一二氨基二苯醚 (ODA)和3，3，4，4-二苯酮四羧酸二酐(BDTA)为单体，以N,N一二 甲基 乙酰胺 (DMAc)非质子溶剂为溶剂，采用二步法和成聚酰胺酸；其中主要对聚酰胺酸的合成进行了研究。 A.进行正交试验 B.测试与表征：特性粘数的测量、红外光谱分析、DSC分析 （2） 原位溶胶凝胶法制备无极氧化物前驱体： 以钛酸四丁酯（Ti(OBu)4），正硅酸乙酯（TEOS）和聚酰胺酸（PAA）为原料；以乙酰丙酮为水解控制剂，制备杂化浆料的前驱体； （3） 超声空化及复配的方法制备杂化浆料： 将制备的前驱体加入到环氧树脂稀溶液中，超声分散均匀，即可得杂化浆料； （4）对碳纤维进行上浆处理； （5）测试及表征。 本课题的意义 由于碳纤维表面惰性大、表面能低，缺乏有化学活性的官能团，反应活性低，与基体的粘结性差，界面中存在较多的缺陷，直接影响了复合材料的力学性能，限制了碳纤维高性能的发挥。为了改善界面性能，充分利用界面效应的有利因素，可以通过对碳纤维进行表面改性的办法来提高其对基体的浸润性和粘结性。PI的高热稳定性和高玻璃转变稳定有助于稳定以纳米尺寸分散的微粒，不使其聚集，对合成复合材料十分有利。而无机纳米粒子在提高材料的耐热性能、力学性能以及尺寸稳定性等方面都表现出了较大的优势，因此将无机材料与聚酰亚胺在纳米尺度上复合，以期得到综合性能更加优良的聚酰亚胺/无机纳米复合材料正在成为国内外许多人的研究课题 实验部分 实验 ＊聚酰胺酸的合成 测试与表征 ＊特性粘度的测定 ＊红外光谱(IR)分析：paa红外分析，杂化浆料红外分析 ＊热分析(DSC) ＊粒径分析 二步法合成聚酰胺酸（PAA） 2原位溶胶-凝胶法制备无机氧化物前驱体 以钛酸丁酯(Ti(OBu)4)，正硅酸四丁酯(TEOS)和聚酰胺酸(PAA)为原料；以乙酰丙酮(ACAC)为水解控制剂，制备杂化浆料的前驱体。 3 超声空化及复配的方法制备杂化浆料 将制备的前驱体加入到异构聚酰亚胺树脂稀溶液 中，超声分散均匀，添加适当的表面活性剂复配 即得到碳纤维界面增强杂化浆料。 聚酰胺酸的合成研究 合成工艺 结果与讨论 结果与讨论