粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量实验报告.docxVIP

实验日期 2015.3.13 成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量应化×××B1组0 前言实验目的：1、测定不同牌号的聚乙烯醇的相对平均分子质量。 2、掌握用乌氏粘度计测定溶液的原理和方法。实验原理：在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。因为它不仅反映了高聚物分子的大小，并且直接关系到高聚物的物理性能。但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是一个平均值。高聚物相对分子质量的测定方法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。又由于稀溶液的密度与溶剂密度近似相等,在这些近似条件下,可将相对粘度ηr 写成:　增比粘度为:　特性粘数值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。聚合物溶液特性粘数与聚合物分子量的关系以往大量的实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，特性粘数[η]的数值仅由给定聚合物的分子量所决定，[η]与给定聚合物的粘均分子量Mh的关系可以由Mark-Houwink方程表示：其中：K ——比例常数；α——扩张因子，与溶液中聚合物分子链的形态有关；Mh——粘均分子量。K、α与温度、聚合物种类和溶剂性质有关，K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于聚合物分子链线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5～1.0之间。在一定温度时，对给定的聚合物-溶剂体系，一定的分子量范围内K、α为一常数，[η]只与分子量大小有关。K、α值可从有关手册中查到，或采用几个标准试样由上式进行确定，标准试样的分子量由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。如聚乙烯醇的水溶液在25℃时，α=0.76，K=0.02mL/g；在30℃时，α=0.64，K=0.0666mL/g。[1]聚合物溶液粘度与溶液浓度间的关系在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定依赖关系。描述溶液粘度的浓度依赖性的公式很多，而应用较多的有：哈金斯（Huggins）方程以及克拉默（Kraemer）方程对于给定的聚合物在给定温度和溶剂时，k＇、β应是常数，其中k＇称为哈金斯（Huggins）常数。它表示溶液中聚合物分子链线团间、聚合物分子链线团与溶剂分子间的相互作用，k＇值一般说来对分子量并不敏感。对于线形柔性链聚合物-良溶剂体系，k＇=0.3～0.4，k＇+β=0.5。用1nηr/c对c的图外推和用ηsp/c对c的图外推可得到共同的截矩-特性粘度[η]，如图1所示.图1. 1nηr/c和ηsp/c对c作图上述作图求特性粘度[η]的方法称为稀释法或外推法，结果较为可靠。但在实际工作中，往往由于试样少，或要测定大量同品种的试样，由于实验中存在一定误差，交点可能在前，也可能在后，也有可能两者不相交，出现这种情况，就以ηsp/C对C作图求出[η]。1 实验方案1.1 实验材料实验仪器：SYP-3型恒温水浴；乌氏粘度计；10mL移液管3支；秒表一只；洗耳球一个；止水夹2个；乳胶管2个。实验试剂：正丁醇（A.R.）；聚乙烯醇；去离子水。1.2 实验流程与步骤实验步骤：打开恒温槽，设定温度为30.0±0.01℃。将乌氏粘度计（如图2）在恒温槽中恒温10min（注意垂直放置）。溶液流出时间测定在C,B管上均套上，将粘度计垂直放入恒温槽内，使G球完全浸入水浴中。用移液管取10mL聚乙烯醇水溶液（5.000g/L），由A管加入粘度计内，由B管口滴入2滴正丁醇以消泡。恒温10min。用止水夹夹紧C管乳胶管，使C管不透气，用洗耳球在B管的上端吸气，将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球一半处；松开C管上夹子，使其通气，此时D球内溶液回入F球，使毛细管以上的液体悬空；毛细管以上的液体下落，当凹液面最低处流经刻度a线时，立刻按下秒表开始计时，至b处则停止计时。记下液体流经a、b之间所需的时间。重复测定三次，偏差小于0.4s，取平均值，即为t1值。不同浓度溶液流出时间的测定向粘度计中依次加入4.00，4.00，4.00，4.00mL去离子水，补加的水不能超过D球，用上述方法分别测量不同浓度时粘度计垂直放置的t值。每次稀释后用洗耳球将液体混匀2min，并多次抽洗粘度的E球和G球以及毛细管部分。溶剂（水）流出时间他t0的测定倒出粘度计中的溶液，先用自来水冲洗粘度计多次。再用蒸馏水洗10次以上，每洗一次都要将水流经毛细管，保证毛细管洗干净。向粘度计内注入纯水20mL，恒温5min后按照上述方法进行测定，重复测定三次，偏差小于0.4s，取平均值，即为t0值。清洗仪器关闭电源，清洗移液管和粘度计多次，特别冲洗干净毛细管，用纯