ICP－AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素.DOC

ICP－AES法同时测定高纯铅中微量杂质元素 仪器与试剂 As 193.759 Bi 223.061 Sb 206.833 Fe 238.204 Sn 235.484 Cu 324.754 Zn 213.856 　 　 发射 强度 背景 强度 信噪 比 发射 强度 背景 强度 信噪 比 发射 强度 背景 强度 信噪 比 As 12156 60078 1.0 175698 80587 1.1 260545 100769 0.6 Sb 120516 78002 0.5 185126 136257 0.35 267573 213265 0.2 Bi 302246 158488 0.9 464778 236470 1.0 638544 429756 0.5 Sn 239330 16740 0.5 349590 179800 0.9 457454 324569 0.4 Zn 267196 30638 7.8 335598 36131 10.0 407413 60437 6.0 Cu 234519 80243 2.1 329606 68970 6.1 476890 146870 2.1 Fe 199486 6709 31 249879 10976 24 306745 15667 20 　从上表和右图我们可以看出，除Fe元素信噪比以外，其它元素都是在第三档的信噪比最高，如果单元素分析，我们当然是从所测的实际数As等据来决定工作档次，比如仅测Fe的话选第二Fe档，测其它元素选第三档，混合在一起连续测定，只能照顾大部分的元素，而且本方法中由档次于Fe的灵敏度较高，选第三档的的效果也很好图一功率档次影响示意图.所以工作功率档次，选择第三档。 2.1.3 载气的影响 ? ? 在ICP－AES法发析中，载气流量是一个很重要的条件，载气的流量发生很小的变化时，也可能造成分析结果发生很大的变化，不合适的载气流量甚至使一些灵敏度相当高的元素也无法测出准确的结果，灵敏度低的元素根本无法测出。一般情况下，短波元素要求较小的载气流量，长波元素要求较高的载气流量。我们对几种不同的载气流量作了对比实验，数据如表三。 表三 载气影响数据表 载气 强度 元素 0.12 0.14 0.16 发射 强度 背景 强度 信噪 比 发射 强度 背景 强度 信噪 比 发射 强度 背景 强度 信噪 比 As 12156 60078 1.0 139989 30587 3 117548 31789 2.9 Sb 120516 78002 0.5 145126 76257 1 109678 48928 1.4 Bi 302246 158488 0.9 364778 166470 1.9 304587 12890 0.8 Sn 239330 16740 0.5 349590 179800 0.9 243786 10876 2 Zn 267196 30638 7.8 345598 21098 16 375687 34658 12 Cu 234519 80243 2.1 289606 68970 4 306890 76589 3.5 Fe 199486 6709 31 309879 10976 34 326745 10667 31 ?? 1根据上表的数据，我们对载气的影响作 信噪比了一个示意图，从图上可以明显的看到，当载气的表头压力在0.14Mpa和0.16Mpa之间信噪比最好，所以载气流量我们选择气压阀压力在0.15Mpa时的流量。 (由于该仪器是用压力阀控制载气流量的，而压力与流量成正比，所以我们用压力表示载气流量) 2.1.4 狭缝宽度的影响 ? ?狭缝宽度有入射狭缝宽度和出射狭缝宽两项，这两项对仪器的影响效果是一样的，所以统称为狭缝宽度的影响。具体的说，当狭缝宽度变大时，能量一般增大，但相应的分辨能力下降，这是很容易理解的，还有当狭缝变宽时，杂散光等进出的也比较多，噪音增加也比较大，有时反而能引起信噪比下降。如果选择较小的狭缝宽度，虽然分辨能力很好，但发射能量较小，给分析工作造成一定的困难。DGS-Ⅲ型ICP光谱仪的出入射狭缝均有0.02、0.03、0.05mm可选，(注意，狭缝宽度和光谱带宽是不同的两个概念，这里指的是狭缝机械宽度)我们为了方便，并没有对二组进行交叉实验，而是把出射狭缝固定在0.3mm处，分别测试改变入射狭缝时对实验结果的影响情况，数据如表四。 表四 狭缝宽度的影响 强度 　 元素 0.02mm 0.03mm 0.05mm 发射 强度 背景 强度 信噪 比 发射 强度 背景 强度 信噪 比 发射 强度 背景 强度 信噪 比 As 55681 23039 1.1 139989 30587 3 222570 928