用三离子束切割仪制备适合于EBSD分析的硬质金属合金样品.PDF

Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL:techcomp@techcomp.cn 用三离子束切割仪制备适合于EBSD分析的 硬质金属合金样品 电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)是 可以做快速而准确的晶体取向测量的强有力的分析工具，并已在材料 微观组织结构及微织构表征中广泛应用。扫描电子显微镜中电子背散 射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结 构及织构的强有力的工具。EBSD 系统中自动花样分析技术的发展， 加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描 能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图 和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就能 获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺 寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的 分析；相签定及相比计算等，如图1 所示。 图1. Si/焊接层/Cu/陶瓷的SEM 图片及相应区域的晶体背散射电子衍射获得的菊池花样 由于EBSD 花样产生信息的深度只有几个 nm(~20nm)，样品制 Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3 层 TEL:010 FAX:010 E-MAIL:techcomp@techcomp.cn 备结果非常重要！任何表面样品的晶格受到破坏，都将使EBSP 变弱 或受阻。传统的样品制备技术易使晶格产生变形，导致不好的 EBSP 图像。EBSD 对晶体缺陷非常敏感，所以样品制备过程中必须消除任 何表面缺陷。一个制备良好的样品是获取优质衍射花样的首要条件。 样品表面必须足够光滑，以避免在样品的衍射图样上形成阴影。与 EBSD 技术配合使用的技术包括： 对于金属和绝缘体而言，先在导电 树脂上镶嵌，然后机械研磨，金刚石抛光膏抛光，最后使用硅溶胶抛 光。 对于金属而言，先在导电树脂上镶嵌，然后机械研磨，金刚石 抛光膏抛光，最后使用电解抛光。 对于脆性材料，如陶瓷和地质材 料，断裂表面往往可以直接用EBSD 观察。对于不能用传统金相处理 的材料，如锆和锆合金，需要进行离子减薄。 带聚焦离子束的扫描 电镜——可以用来制备原位EBSD 样品。微电子原件可以用等离子体 刻蚀。 对于不导电样品，可以在样品表面沉积一层与进行X-射线能 谱分析类似导电薄膜。这种沉积层必须非常薄——如2 至3 纳米厚的 碳或者金/钯，否则无法获得衍射花样。这种情况下，可能需要加大 电子加速电压以穿透导电层。当样品在EBSD 实验中是倾斜的，或者 在环境和低真空扫描电镜时，导电沉积层可以减薄。 用EM TIC 3X 为EBSD 分析制备样品的优越性：简单易用；使操 作干预时间降至最低（低至几分钟）；完美的制样结果 。下图以 Al-Mg-Si-Hf 合金为实例介绍用EM TIC 3X 为EBSD 分析制备样品的优 点。Al-Mg-Si-Hf 合金中Si 的含量约为7%，经锻造后，有大量较大的 Si 颗粒析出。由于 Si 相对较硬，而其它组分较软，经机械抛光后形 变较大，也无法进行有效的EBSD 分析，如图1 所示。经过离子束切 割之后的样品，表面平整光滑，无应力作用在 Si 颗粒上，这样的样 品非常适用于EBSD 表面分析。 Marketing 天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LT