化学工程与工艺实验讲义(定稿2)2014.3-孙.docVIP

化学工程与工艺 实验讲义 （化学工程与工艺专业适用） 编者：李学坤 周跃花 孙平 西安文理学院化学与化学工程学院 目 录 实验一 催化反应精馏法制乙酸乙酯 1 一、实验目的 1 二、实验原理 1 三、装置、流程及试剂 4 四、实验步骤（本实验以250ml间歇反应釜操作为例） 5 四、实验数据及处理 7 六、思考题 7 实验二 一氧化碳中低温变换实验 9 一、实验目的 9 二、实验原理 9 三、实验装置及流程 11 四 、实验步骤 12 实验三 乙苯脱氢制苯乙烯 14 一、实验目的 14 二、实验原理 14 三、实验装置及流程（见图1） 15 四．实验步骤与方法 17 五．结果与讨论 18 六、思考题 18 七．附录 18 实验四 催化剂成型实验 20 一、实验目的 20 二、实验原理 20 三、实验装置流程 25 四、实验步骤 26 五、实验记录与数据处理 26 六、思考题 26 反应工程实验 29 实验一 填料塔轴向返混性能测定实验 29 一、实验目的 29 二、实验原理 29 三、实验装置流程 30 四、实验步骤 31 五、思考题 33 六、常见故障及排除 33 实验二 气固相催化反应——乙醇气相脱水制乙烯实验 35 一、实验目的 35 二、实验原理 35 三、实验装置与反应试剂 36 一、实验方法及操作步骤： 38 四、实验记录与数据处理 39 五．思考题 41 六、附注 41 实验三 加压微型催化装置试车 42 一. 实验目的 42 二. 实验原理 42 三、流程示意图与面板布置图 48 实验四 计算机控制加压微型催化反应 53 一.实验目的 53 二.实验原理 53 三、流程示意图与面板布置图 54 五、气相色谱仪检测条件 58 六、实验数据及分析方法 58 2. 反应精馏塔原理 反应精馏塔用玻璃制成。直径20～25mm，塔总高约1400mm，填料高度约1300mm，塔内装φ2.5*2.5不锈钢θ网环型填料（316L）。 用于间歇反应精馏实验的500ml（或250ml）玻璃釜。原料乙醇和乙酸、催化剂一次性加入到塔釜，塔加热方式同连续反应精馏一样。塔釜温度传感器在釜内，使用时，也可以加入少量硅油，使测量的温度更准确，釜内液体的温度为自动控制，并在仪表上实时显示。 塔身分两段，上面是精馏段，下面是提馏段，长度各为700mm。全塔有5个取样口，也可以当进样口使用。取样口在常压操作时使用，里面用硅胶垫密封，每取样20次以上应根据密封情况，检查是否需要更换。塔身外壁镀有半导体金属膜，用于控制塔身的散热，并尽可能保持塔身和环境为绝热状态，保温电流能使塔身的半导体加热保温。加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定，由仪表来控制加热的温度，加热电流可以用仪表或手动来调节，一般为0.15～0.3A。通常可以设定保温的温度比塔内的温度低5～12℃。仪表采用AI708型，可以参加仪表使用说明书来调节或改变仪表设置，精馏段和提馏段各使用一块仪表加热。 塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝，顶气相的温度由仪表显示。塔顶冷凝采用自来水，冷凝液体进入塔顶回流头，采用摆动式回流比控制器操作，一部分液体被从右面采出进入到塔顶储罐，另一部分进入到塔内回流。回流比由仪表面板的回流比控制器控制，实验中一般为3～5，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 间歇式是在500ml（或250ml）间歇塔釜一次性加入原料的混合物和催化剂，然后加热到反应温度进行反应。一般来说，500ml塔釜加入乙醇150克，乙酸180克（250ml塔釜加入乙醇50克，乙酸60克），通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.03～1.05:1.0，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2～0%（wt），加入量越大，反应速度越快。可以根据学生的实验时间来调整浓硫酸的加入量，也可以用滴管加入5～8滴。反应完全发生在塔釜内，反应生成的产物在塔内发生分离，轻组分乙酸乙酯和水的共沸物不断向上移动，并最终从塔顶排出。而塔釜内的乙醇和乙酸，随着反应的进行，浓度不断减少，水量不断增加，反应温度也开始慢慢升高。当温度达到95℃时，可以停止实验过程。 最后在塔顶得到的都是含水的乙酸乙酯，有时候能自己分层，但通常是加入少量的水（约50～150克），使它们分层，上层就是乙酸乙酯，下层为含少量乙酸乙酯的水。 实验中，也可以在塔身不同高度的取样口同时取样分析，并观察各组分浓度随时间的变化和在塔内的浓度分布，每隔200mm设置一个取样口。如果不在塔身取样分析，也可以用设备附带的玻璃磨口塞将取样口封堵。 3. 色谱分析原理 产物的分析由于比较复杂，含有多种成分，一般不能用滴定或折光仪分析，而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体，固定液为邻