EDTA容量法测定铁矿石中氧化钙和氧化镁.docVIP

EDTA容量法测定铁矿石中氧化钙和氧化镁 在pH5.5时，铝和铁与乙酸钠反应生成可溶性的乙酸铝和乙酸铁，煮沸时水解，生成碱式乙酸盐沉淀而与钙、镁分离。 Fe3+＋3C2H3O2－＋2H2O→Fe(OH)2C2H3O2↓＋2HC2H3O2 Al3+＋3C2H3O2－＋2H2O→Al(OH)2C2H3O2↓＋2HC2H3O2 此法优点是碱式乙酸盐对钙、镁离子的吸附较少，并可避免引入大量铵盐而影响钙的测定。沉淀必须控制在pH5.5左右，若pH＜4则沉淀不完全。 除用乙酸盐沉淀分离外，亦可用六次甲基四胺—铜 试剂分离铁、铝、钛及有色金属等干扰元素，再进行钙和镁的测定。 用六次甲基四胺—铜试剂分离法，沉淀对钙、镁的吸附小，并分离了铁（Ⅲ）、钛（Ⅳ）、铬（Ⅲ）、铝、锌、铜、银、镉（Ⅱ）、汞（Ⅱ）、铅、铋（Ⅲ）、镍和钴（Ⅱ）等干扰，避免了用氰化钾居毒试剂。在沉淀分离条件下，锰（Ⅱ）小于1毫克时，可通入空气将锰（Ⅱ）氧化至锰（Ⅲ）后可与铜试剂反应。如果采用氧化剂氧化时，宜采用氨水—乙酸钠分离法。 一、氧化钙的测定 将分离铝和铁等干扰元素后的溶液，调节至pH13，以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定钙。 （一） 试剂： 酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，1∶2 称取50毫克酸性铬蓝K与100毫克萘酚绿B，溶于0.5毫升pH10的氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液中，用水稀释至30毫升，摇匀，备用（一周内使用）。 钙标准溶液，1毫升含1毫克氧化钙。 EDTA 标准溶液，0.02M。 EDTA 标准溶液的标定： 吸取钙标准溶液20毫升（含20毫克氧化钙），置于250毫升烧杯中。加水50毫升、1∶1三乙醇胺溶液 5毫升、20%氢氧化钾溶液10毫升、混合指示剂2滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 T＝W/ V 式中 T——EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度（克/毫升）； W——取氧化钙标准溶液的量（克）； V ——滴定消耗 EDTA 标准溶液的毫升数。 （二）分析手续 乙酸钠分离法： 吸取按分析系统之一制备的溶液50毫升（相当0.1克试样），置于250毫升烧杯中，用40%氢氧化钠溶液中和至出现浑浊，再加1∶2硝酸至沉淀恰溶。然后加入12%乙酸钠溶液10毫升，煮沸2～3分种（注意溶液易外溢），使沉淀凝聚，稍冷。移入100毫升容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。澄清或干过滤。 六次甲基四胺—铜试剂小体积分离法： 吸取按分析系统之二制备的溶液50毫升（相当0.2克试样），置于150毫升烧杯中，加热蒸发至近干，加入六次甲基四胺2～3克，搅匀。再加2%铜试剂溶液10～20毫升，搅拌。加水稀释至30毫升，使可溶性盐溶解，移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清或干过滤。 吸取分离铁和铝等干扰元素后的溶液25毫升（相当25毫克试样），置于150毫升烧杯中，加1∶1三乙醇胺溶液0.5毫升20%氢氧化钾溶液5毫升，搅拌后，加酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂2滴，用0.02M EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。 %CaO=[ ( T×V )/ G]×100 式中 T——EDTA 对氧化钙的滴定度（克/毫升）； V——滴定消耗EDTA标准溶液的毫升数； G——试样的重量（克）。 二、氧化镁的测定 将分离干扰元素的溶液，调节至pH10，以酸性铬蓝K—萘酚绿B 为混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴定钙、镁合量。减去滴定钙时所消耗EDTA溶液量，计算氧化镁的含量。有锰存在时同时被滴定，少量锰用六次甲基四胺—铜试剂法分离除去。 （一）试剂 氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液，pH10 ，称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升氢氧化铵，用水稀释至1000毫升。 氧化镁标准溶液，1毫升含1毫克氧化镁。 EDTA 标准溶液的标定：吸取氧化镁标准溶液10毫升（含10毫克氧化镁），置于150毫升烧杯中，加入1∶1三乙醇铵溶液0.5毫升、氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液10毫升，混合指示剂2滴，用0.02M EDTA 标准溶液滴定。 （二）分析手续 吸取分离铁和铝等干扰元素后的溶液25毫升，置于150毫升烧杯中，加入1∶1三乙醇胺溶液0.5毫升、加入氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液10毫升，搅匀。加酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂2滴，用0.02M EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点，为钙、镁合量。 %MgO={ [ ( A － B) ×T] / G}×10