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电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质 赵金伟，封亚辉，程薇，吕宝源 江苏出入境检验检疫局．江苏南京210001 摘要本文提出了用I(IP．AEs直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方 法。着重考察丁铕基体对分析元素的基体效应，谱线干扰及背景影响等情况．同时对仪器的工作条件进行了 优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量，丽用标准加入法测出 氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值，有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量 给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下，各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％～112％之间， 稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1．12％～9．5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测，结果 令人满意。 主题词氧化铕；稀土和非稀土杂质元素 IcP_AES；标准加入法 中圈分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1000-059312003)05一0972-04 度与被测元素不同谱线时检出限的关系，改变入射与出射狭 引言 缝宽度对各谱线信背比(sBR)及仪器分辨率的影响情况。此 法在所查文献中。未见报道。 我国稀土资源十分丰富，约占世界储量的75％以上，在 国民经济及对外贸易方面占有重要地位。随着社会与科学的 1实验部分 发展，稀土产品在各个领域里都得到了广泛的发展与应用。 氧化铕是一种重要的稀土氧化物，被广泛地用作多种荧光粉 1．1仪器及工作条件 的激活剂，也是制备彩色电视机荧光粉的关键材料之一，同 法国产JY38PluS单道扫描型高频电感耦合等离子体发 时也是核能工业中的控制棒、补偿棒的添加剂及制备仪表的 射光谱仪。 彩色显示屏。稀土新功能材料的开发，稀土本质特性的研 1．2试剂及标准溶液 究．稀土在高新技术领域中的应用都要求提供高纯稀土产 各稀土单一氧化物纯度为99．995％，配制成1r啦· 品，且对产品的纯度的要求也越来越高。国标…曾制订了荧 mL。1的稀土氧化物储备液，再配制成10腭·mL。1的混合稀 光级氧化铕中ce，Pr．sm，Gd．Y5个元素的色谱分离，氧 土氧化物标准溶液。 氩气氛一直流电弧发射光谱测定方法，但速度很慢。已难以 非稀土为高纯或光谱纯试剂，同样先配制成1r玎喀·rnLl 满足纯度优于99．99％的稀土材料的分析要求。近年来，电 的单一元素储备液，再配制成10旭·mLq的几组非稀土元 感耦台等离子体(IcP．AES)技术在高纯稀土分析中逐渐显示素混合标准溶液。 出其巨大潜力．为高纯稀土分析提供了一个更为灵敏有效的 实验所用试剂均为优级纯，水为亚沸蒸馏水。 分析方法。文献”1报道了氧化铕中Fe，Ni，cu，Pb的测定方1．3样品处理 法该方法用D238树脂色层分离除去基体铕，测定下限可 称取0．5000 h后的氧化铕试样于100 g经850℃灼烧2 达O28(Fe)～2．43(Pb)腿·g。王淑英等01报道了用IcP—nlL烧杯中．加入HCl(1+1)10mL，加热使之溶解，冷却后 至50rnL容量瓶中定容。试液中氧化铕浓度为10n】g·n1L。 AEs法测定Nd．sm，Tb，Gd．Y5元素。孙大海”o等对IcP_ AEs中光谱干扰效应及其机理分布规律进行了探讨。本方法 按仪器工作条件进行测定。 就用1cP．AEs法对高纯氧化铕中微量稀土和非稀土杂质元 素的分折测定时，着重考察了铕基体对分析元素的基体效 应，谱线干扰及背景影响等情况，研究了不同氧化铕基体浓 收稿日期：200206—09．修订日期：2002．12．08 基金项目：江苏省