电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬.pdfVIP

2013年8月 岩矿测试 V01．32．No．4 2013 ROCKANDMINERALANALYSIS 568．571 August 文章编号：0254—5357(2013)04—0568—04 电感耦合等离子体质谱法测定含气天然矿泉水中的铬 张保科，王蕾，马生凤 (国家地质实验测试中心，北京100037) —7——一 摘要：含气天然矿泉水含有高浓度的HCOf和CO：，其中元素Cr的浓度在 电感耦合等离子体光谱(ICP—AES)的检出限附近甚至更低，应用电感耦合 等离子体质谱(ICP—MS)测定又容易形成多原子离子40Arl2C，对52Cr的测 定形成干扰，致使ICP—MS不能直接准确测定含气天然矿泉水中的Cr元 素。本文对水样进行前处理，加热煮沸2min后放置至室温，加入硝酸调节 水样酸度为5％，促进HC03-与H+反应生成大量的CO，迅速释放出来，消除 搦 了”Ar“C对”Cr产生的质谱干扰，实现了ICP—MS能够直接准确分析Cr的≤{ 譬 五}鬻i_—越 含量，方法检出限为0．23ng／mL，加标回收率为92．3％一93．7％，相对标准 偏差(RSD)小于10％。此方法简单实用，精确度和准确度能够满足天然矿 泉水分析测试的要求，还可同时测定此批前处理水样中的锌铜砷镉铅等痕 量元素。 关键词：含气天然矿泉水；铬；电感耦合等离子体质谱法；40Arl2c 中图分类号：0614．611；0657．63文献标识码：A 铬是生物体所必需的微量元素之一。环境中的 子体质谱(ICP—MS)技术的不断发展，越来越多的样 铬主要以三价铬cr(Ⅲ)和六价铬cr(Ⅵ)两种状态 品依托于此仪器进行分析测定b一0|；但是在实际测 存在。cr(Ⅲ)是人体所需的微量生理活性元素，对量时，质谱的同质异位素干扰、多原子离子干扰、难熔 人体健康起着较为重要的作用，但其化合物浓度高 氧化物干扰和双电荷离子干扰，严重影响了复杂基体 时会带来毒性，当浓度为1mg／L时，水的浊度明显 样品的准确分析测定，其中多原子离子干扰是最严重 增加。cr(Ⅵ)为强氧化剂，对皮肤、黏膜有刺激和的干扰类型。对于含气天然矿泉水，通过水样全分析 腐蚀作用，已确认为致癌物，当浓度为1mg／L时，水 呈淡黄色并有涩味，其毒性是cr(Ⅲ)毒性的100 MS测定时存在40Arl2c对52cr形成的多原子离子干 倍。但是cr(VI)不太稳定，在正常pH值的饮用水 扰，致使ICP—MS不能直接测定其中的cr元素。为 中可转化为稳定性稍强但仍有毒性的Cr(Ⅲ)…。 消除基体干扰，首选方法是去除基体消除C的干扰， 8537--2008 在我国饮用天然矿泉水国家标准GB 通常采取共沉淀过滤分离基体，色谱自动分离富集等 中，cr的限量指标为0．01 mg／L。因此建立准确 方法…一3I。鉴于这些方法的前处理过程繁琐，且容 的测定环境中Cr元素分析方法是十分有意义的。 易带来试剂空白及污染问题，本文提出将含气天然矿 已报道的测定水样中Cr的方法有火焰原子吸收 光谱法、离子色谱法、无火焰原子吸收分光光度 泉水加热煮沸，冷却至室温后加入硝酸，通过酸化使 法【2。4 水样含有的高浓度HCO；和