电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中多种元素.pdfVIP

86 新疆有色金属 第3期 DOI：10．16206／j．cnki．65一l136／tg．2016．03．034 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中多种元素 赵延庆 (新疆地矿局第六地质大队实验测试中心哈密839000) 摘 要 以“5In为内标，建立了电感耦合等离子体质谱仪在线加入测定地质样品中的多种元素的方法，确定了最佳仪器测定条件，优 化了仪器工作参数，实验表明测定结果的相对标准偏差一般在o．54％～5．12％之间。大部分元素RsD2％。方法用于分析国家一级水系沉积 于大批量地质样品的测定。 关键词 电感耦合等离子体质谱法地质样品 多元素测定 1试剂 mL的混合元素标准溶液，逐级稀释为O、0．5、5、20、 50¨g／mL的标准系列，5％的HNO，溶液作为空白，摇 HCl(西安化学试剂厂)；优级纯HNO，(西安化学 匀后上机绘制相应的工作曲线，各元素校准曲线的 试剂厂)；HclO。(西安化学试剂厂)；氢氟酸；氩气 线性相关系数r0．9999。 (Ar)=99．9％；Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Li、Be、W、Pb、 4结果与讨论 Bi、La多元素标准储备液p=100斗∥mL，介质为2．5 mol／L HNO，(国家有色金属及电子材料分析测试中 4．1测定同位素的选择 心)；单元素In标准溶液p=1000斗∥mL，介质为1．0 本文测定的多种元素中除钴、铋只有一个质量 mo此HNO，(国家有色金属及电子材料分析测试中 数外，其他元素都有多个同位素。考察了由样品和 心)。 试剂引人的H、N、Cl、O等元素形成的复合离子对待 2仪器及测量条件 测元素的影响，选用相对丰度较大，干扰可忽略不计 的53Cr、2傩Pb、209Bi，选择结果见表l。 (1)仪器xSeries2型电感耦合等离子体质谱仪 (美国热电公司)； 表1测定元素同位素质量数 250 (2)仪器测量条件：功率1w，采样深度 测定元素 选用的lll，z L／min进样泵速100 150Step(步)，冷却气流量(Ar)13 rpm辅助气流量(Ar)接口0．7Umin，进样冲洗时间 20 mm，单个元素积分时间30 s，‘p采样锥(Ni)1．0 ms， ‘p截取锥(Ni)0．7mm，扫描方式跳峰。 3测定 3．1样品处理 称取0．1000g水系沉积物试样于25mL聚四氟 “(3‰M“劢№w 乙烯坩锅中，用少量去离子水润湿。依次加入1mL mL mL HNO，、5 HF和1HClO。的混合溶液5mL，将聚 四氟乙烯坩锅放置于220℃电热板上蒸发至HF烟 h胁m ，o船趵∞舒酌蝣m星}撇抛 冒尽，用盐酸提取冲洗至聚乙烯试管定容至10mL， 4．2内标元素的选择 摇匀，移取样品溶液0．8