甲基丙烯酸酯类偶氮苯化合物的制备及性能表征.pdfVIP

鞍 山 师 范 学 院 学 报 JournalofAnshanNormalUniversity 2014—12．16(6)：9—12 甲基丙烯酸酯类偶氮苯化合物的 制备及性能表征 孙宇尖 (鞍山师范学院，辽宁鞍山114007) 摘 要 成功制备偶氮苯化合物(M6ABOC2)，通过核磁共振 (1H-NMR)和红外图谱 (兀一IR)对其化学结 构进行表征 ；化合物的热力学性质通过差示扫描量热分析 (DSC)测试得出，化合物的液晶组构利用偏光显 微镜(P0M)观察得到． 关键词 偶氮苯化合物；合成；表征 ；液晶 中图分类号 TB324 文献标识码 A 文章篇号 1008-2441(2014)06一O0O9-04 偶氮苯基团既可以作为液晶基元又可以作为光敏发色团[ ，它可以将优 良的液晶性能和光敏发色 团完美结合起来，所以含有偶氮苯的液晶材料作为一种高性能材料，在信息技术领域已被广泛研究和探 讨 [2．31． 1 实验部分 1．1 材料与试剂 本文中使用的试剂如表 l所示，原料均为常见的分析纯试剂，使用时未做进一步处理． 表1 实验试剂及溶剂名 1．2 测试方法 (1)红外分析：使用PerkinElmerSpectrumOne型红外光谱仪(KBr压片法)对所得产物化学结构进 行确定． 收稿 日期 2014—10-1l 作者简介 孙字尖 (1981一)，女，辽宁盖州人，鞍山师范学院讲师，博士生． 10 鞍山师范学院学报 第 16卷 (2)核磁共振分析：采用BrukerDMX一600型核磁共振谱仪对所得产物化学结构进行确定，溶剂为 CDCI，，内标为四甲基硅烷 (TMS)． (3)差示扫描量热分析：采用PerkinElmerPyfis6型差示扫描量热分析仪对化合物的相转变温度及 相应焓变进行测定． (4)偏光分析：使用带LinkamTHMS一600型热台的OlympusBXS1型偏光显微镜对产物液晶相类型 以及相转变温度进行测定． 1．3 偶氮苯化合物 (M6ABOC2)制备 见图1． C2H N一 《o。H —。磐 一 躲摊 oAl}}zccOC2l cs3 (SAzOC2) H 砖-C l 8 O C执H3 K n蠛 O*C． N {M6ABOC2) 图1 偶氮苯化合物的制备路线 I．3．1 4一乙氧基一4’一羟基偶氮苯 4-乙氧基苯胺 (20g，0．146mo1)溶于盐酸 (280mL，2M)中，并冷 却到0℃．亚硝酸钠(10．1g,0．146mo1)溶于水 (200mE)中，并逐滴加入上述溶液中产生重氮盐．苯胺 (13．7g，0．146mo1)和氢氧化钠(17．5g，0．438mo1)的混合物在0c=【缓慢溶于(250mL)水中，产生黄色 固体沉淀，反应混合物在室温下搅拌2h，将盐酸(2M)添加到混合物中调节PH值等于3，收集沉淀物 并用氯仿萃取，氯仿层用硫酸镁干燥，移除溶剂，粗产物用硅胶柱色谱提纯(乙酸乙酯 ：正乙烷=3：1)． 用乙醇重结晶获得提纯产物(22．5g，0．092mo1)，产率 64％． 1．3．2 4一乙氧基．4’一(6一羟基乙氧基)偶氮苯