10灰分的测定研究.ppt

* 1、水不溶性灰分： 总灰分→加入25mL去离子水→ 加热至沸→无灰滤纸过滤→用25mL热的去离子水洗涤多次→ 残渣连同滤纸移回原坩埚→水浴蒸发至干涸→烘干灼烧→冷却→ 称重→反复操作至恒重→计算水不溶性灰分含量。 2、水溶性灰分 水溶性灰分=总灰分-水不溶性灰分 三、水溶性和水不溶性灰分分析 * 四、酸不溶性灰分的测定 总灰分（或水不溶性灰分）加入25mL0.1mol/L HCl ，以下操作同水溶性灰分的测定，计算酸不溶性灰分含量。 * 五、灰分的快速分析 1、微波快速灰化法 2、面粉灰分快速测定法 * 五、灰分的快速分析 1、微波快速灰化法 PHOENIX微波灰化马弗炉是全球第一台以微波能量作为热源进行灰化的仪器。 设计者CEM公司主要针对传统马弗炉耗时长，易产生污染烟雾等缺点推出的一种广泛应用于各行业的微波灰化仪器，可节约时间97%，提高了工作效率且环保。 应用范围：能进行各种有机物和无机物的灰化、磺化、熔融、烘干、腊烧除、熔合、热处理以及灼烧残渣、烧失量等的测试。 * 1、微波快速灰化法 PHOENIX微波灰化马弗炉以其优越的性能得到国内用户高度评价。CEM代表了主流微波化学技术发展方向。国内市场使用数量占同类产品85％以上。 CEM专利的石英纤维坩埚： 循环气流增进氧化速度 体积容量:20, 50, 100mL 坚固抗断裂 可重复使用 60秒内冷却至室温 样品加密闭盖子 食品科学技术学院 张秋会 食品科学技术学院 张秋会 zhang-qiuhui@163.com 第十章 灰分的测定 * * 第一节 灰分的测定 一、概述 二、总灰分的测定 三、水溶性和水不溶性灰分分析 四、酸不溶灰分分析 五、灰分的快速分析 第二节 几种重要元素化学分析 一、概述 钙、磷、铁、镁、锰、锌、铜、硒、碘 本章主要内容 * * 一、概述 1、概念 2、主要测定项目 3、食品中灰分的质量分数 4、测定意义 第一节 灰分的测定 * * 1、概念 食品经高温灼烧时各成分发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分亦称粗灰分）。 是表示食品无机成分总量的一项指标。 第一节 灰分的测定 * * 1、概念 灰化过程中： 氯、碘、铅等易挥发元素会散失； 磷、硫等元素以含氧酸形式挥发； 金属氧化物会吸收有机物分解的二氧化碳形成碳酸盐。 第一节 灰分的测定 * * 2、主要测定项目 总灰分：金属氧化物和无机盐，以及一些杂质。 水溶性灰分：钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类 水不溶性灰分：铁、铝等金属的氧化物，碱土金属的碱式磷酸盐，以及污染物混入的泥沙 酸不溶灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅 * * 3、食品中灰分的质量分数 不同类食品灰分的质量分数有一定的范围（%） 脂肪、油类0-4.09 乳制品0.5-5.1 瓜果类0.2-0.6 干果2.4-3.5 面粉类0.3-4.3 纯淀粉0.3 肉及海产品0.7-1.3 * * 4、测定意义 食品质量控制指标，食品成分分析项目之一； 判断食品受污染的程度； 判断食品是否掺假； 反映植物生长的成熟度和自然条件，反映动物品种、饲料情况。 * * 二、总灰分的测定 1、原理 2、仪器与试剂 3、测定 4、样品的预处理及操作条件的选择 5、加速灰化的方法 * * 1、原理 将食品经炭化后置于高温炉（500-600℃）内灼烧，有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来（灰分），称量残留物的量即可算出样品中总灰分的质量分数。 * * 2、仪器与试剂 仪器 高温炉 分析天平 坩埚 坩埚钳 干燥器 试剂 1：4盐酸溶液 0.5%FeCl3溶液和等量的蓝墨水混合液 * * 3、测定 （1）瓷坩埚的准备 酸煮 编号 坩埚 1∶4盐酸煮沸1-2h→洗净，晾干 用FeCl3与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号 灼烧 反复至恒重 550±25℃灼烧0.5h→ 移至炉口冷却到200℃ 移至干燥器 →冷却 → 称重→ 再灼烧30min → 至恒重 * （2）样品称量 在坩锅中加入预先处理好的2-3g固体或5-10g液体试样。 液体样品应先在沸水浴上蒸干。 （3）炭化 坩埚→置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖→小心加热炭化 直至无黑烟产生。 * （4）灰化 坩埚 →移入已达规定温度的高温炉炉口→ 稍留片刻→ 慢慢移入炉膛内→ 埚盖斜依在坩埚口→ 关闭炉门→灼烧4h至灰中无碳粒存在→ 打开炉门 → 将坩埚移至炉口→ 冷却至200℃左右→ 移入干燥器→ 冷却→ 称重→ 再灼烧至恒重。 * （5）结果计算 m0为空坩埚的质量 m1为样品+空坩埚的质量 m2为残灰+空坩埚