水三相点瓶的人工冻制方法.pdfVIP

Brand技术论文 水三相点瓶的人工冻制方法 口李芸彤 赵 冰 水三相点，国际温标定义为 “水的三相 (固态 、液态 立即用手捂住与冰桥对应的外壁面 ，用手的热量融化冰 和气态)平衡共存的温度点 ”，90国际温标定义水三相 桥。②在冻制过程中，温度计阱底部的冰套可能融化 ，要 点为 273．16K(0．01℃)，水三相点的压力是610．75Pa。水 注意补冻。③在冻制过程中应注意观察冰套生长情况， 三相点是国际温标中最基本的定义固定点，属于第一类 随时添加干冰或液氮，以防止冰套开裂，一旦冰套出现 固定点。水三相点的正确复现 ，是温度测量准确可靠的 裂缝，将不能准确复制水三相点温度。④在向温度计阱 关键。 加入干冰时，可能会有少量的干冰 留在水三相点瓶的顶 水三相点瓶是复现水三相点的容器 ，是将一直径较 部 ，这有可能使水三相点瓶的内顶形成冰层 ，导致水三 大的玻璃管与一直径较小的封底的玻璃管熔在一起 ，两 相点瓶破裂，应该立即用手加热顶部，并来回轻摇，将冰 管之间灌入高纯度的水 ，其同位素成分相 当于海水 ，经 层融化掉。 抽真空后将外管底部密封 ，内管与大气相通 ，被检温度 (3)内融 。为了达到水的固态、液态 、气态三相共存 计插入该管内，该内管称作温度计阱。水三相点瓶需要 时的平衡温度 ，必须进行内融。在冻制好厚度和均匀性 正确冻制才能准确复现水三相点的温度。 都符合要求的冰套后 ，向温度计阱内注入 自来水 ，然后 一 般用干冰或液氮来人工冻制水三相点瓶 ，冻制方 轻轻旋转水三相点瓶 ，使冰套 自由转动 ，称为内融。进行 法步骤如下 ： 内融可 以使水三相点瓶中紧贴着温度计阱的冰融化一 (1)预冷。首先 ，使水三相点瓶温度计阱内彻底干 层，形成一个冰水界面 ，与水三相点瓶上部的水蒸气达 燥，并用棉花将温度计阱的 口封住 ，以防止预冷时进水。 到平衡 ，得到三相共存的状态 ，这是确定温度值的界面。 然后将水三相点瓶放在装有碎冰和水混合物的大口冷 (4)保存。内融后 ，将温度计阱内的水吸出并洗净 ， 藏容器内预冷约 2小时，使其温度降到0C。预冷的 目 在温度计阱内注入 O℃的蒸馏水 ，使被检温度计与水三 的是为了避免冻制水三相点瓶的过程中玻璃因冷却不 相点瓶有良好的热交换 。然后将冻制好的水三相点瓶保 均匀破裂。 存在盛有碎冰和水混合物的冷藏容器内备用。 (2)冻制。水三相点瓶在碎冰中充分预冷后取出，将 (5)水三相点瓶的使用方法。使用时 ，先检查冰套是 温度计阱用无水乙醇冲洗脱水 。冲洗过温度计阱后 ，开 否可以自由转动 ，如果不能转动 ，应将室温的玻璃棒插 始冻制。先在温度计阱内滴几滴无水乙醇 ，目的是为了 入温度计阱内进行内融 。温度计阱内的水应与冰套等 进行 良好的热交换。再将少量的干冰或液氮加人温度计 高，将标准水银温度计或标准铂 电阻温度计放在冰水混 阱，冷却温度计阱，然后一次次少量加入干冰或液氮 ，使 合物中预冷 ，以缩短温度计在水三相点瓶内的热平衡时 温度计阱的底部出现结冰 ，底部的冰套通常耍冻制的厚 间并能防止水三相点瓶内的冰套过快融化，然后将预冷 一 些 。底部冻制完毕后，将 自制的捆有细线的棉花团放 后的温度计垂直插入温度计阱内，应注意不要带人冰 入温度计阱底部 ，并不断调整细线的上下位置 ，并视冰 屑。标准水银温度计的零刻线应稍高于瓶内冰面 ，不大 套冻制的高度增减酒精的高度，缓缓冻制一个厚度约为 于 10条分度线 ，并固定好；标准铂电阻温度计应插入温 1o毫米的均匀冰套，在冰套长到4mm之前 ，应经常轻 度计阱底部。大约2