ICP-AES测定钛合金中硅钒铁铝镍钼铬.pdfVIP

第41 卷第10 期 稀有金属材料与工程 Vo 1.41 , NO.I0 2012 年 10 月 RAREMETAL如1ATE阻ALS AND ENGINEER时G Octob缸 2012 ICP-AES 测定钦合金中硅饥铁铝镇铝铅 成勇 (攀钢集团研究院有限公司饥钦资源综合利用国家重点实验室，四川攀枝花 617000) 摘 要z 建立了电感藕合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 直接同时测定钦合金中合金元素或微量杂质硅饥铁铝镶 锢格的分析方法。采用氢氟酸和硝酸混合试剂并且在室温或 70 C 水浴控制加热条件下消解样品，从而避免了待测元素 的挥发损失以及确保了高浓度钦基体在低酸度介质中也不会发生水解反应。试验了钦基体和共存元素对测定的光谱干 扰影响，采取以纽作为内标元素的内标校正法，并且优选了待测元素分析谱线、内标校正谱线、同步背景校正位置以 及 ICP 光谱仪工作条件，有效地消除基体铁导致的物理干扰以及改善方法精密度和检出限水平:方法实际应用结果表 明:方法的检出限为 10~27 陆/L ，背景等效浓度 5~38 盹/L.相关系数 r注0.9992; 回收率 95.0%~ 105.0%; RSD运2.27%。 关键词:电感祸舍等离子体发射光谱:钦合金:硅:饥:铁t 铝:镇:铝:络 申图法分类号: TG1 46.2+3 文献标识码:A 文章编号: 1002-185X(20 12) 10-1871-04 铁合金是航空航天、生物医学等领域非常重要的 260 nm) 或 20 S (λ260 nm)o 军民两用材料，潜力巨大。产品对合金元素和杂质控 实验方法:称取 0.1000 g 铁合金于 250mL 聚四氟 乙烯烧杯中，用约 5 mL 水冲洗杯壁，然后加入2 mL 制指标严格，且铁合金牌号和标准众多，不同牌号产 HF 、 5 mL HN0 0.2 mg/mL 的 Y 内标校正溶、液 品中合金元素含量范围变化较大。过去由美国 以及 3 5.0 mL.置于 70.C 7]浴锅中控制加热消解试样，冷却 ASTM、前苏联 FOCT、日本 JIS 和我国航空工业部 后定容 100 mL 塑料容量瓶。采用 ICP 光谱仪工作参数， 等制定的铁合金元素分析方法，多以重量法、容量法、 在等离子体原子发射光谱仪上进行剧定。 库仑法和光度法等传统检测技术为主，提作繁锁、周 工作曲线:用上述实验方法相同用量恢度的 HF 和 期长。目前 AAS、 ICP-AES 等仪器测定铁合金中杂 质元素的分析方法正迅速发展[1 ， 2] 。本实验以氢氟酸、