1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮修饰碳糊电极测定水中镉.pdfVIP

第36 卷 分析化学 (FENXI HUAX UE) 研究简报 第 1 期 2∞8 年 1 月 Chinese Joumal of Analytical Chem.i晦7 J03 -106 1 ， 10-邻菲暇时非-5 ， 6-二翻修饰碳糊电极测定水中铺 匡云飞* 邹建陵马利芝冯泳兰邓培红 ( 衡阳师范学院化学与材料科学系，衡阳421∞8) 搞要 以 1 ， JO冷R菲~略~-5 ， 6-二翻(phendio) 修饰碳糊电极为工作电极，在 O. 05 mollL HAc-NaAc ( pH 4.74 )电解液中，于 - J. 30V(邸. SCE)处 Cd 以Cd- I ， 10-邻菲哆琳-5 ， 6-二回络合物的形式吸附5日j 电极上，再 经过阳极溶出，从而建立了一种测定水样中痕量锅的新方法。本法子 -0.69 V 处产生一个灵敏的溶出簸，其 7 二阶导数串电流与 Cd 的浓度在2. 4 x 1 0 - 句 6.0 x 10- 9 mollL 范阁内呈良好的线性关系;检出限为3.0 x l 10 - .0 mollL( SIN = 匀。 应用本方法测定7)(样中的 Cd • ，结果令人满意。 关键词 1 ， 10-邻菲廖琳δ， 6-二阁，修饰碳糊电板，阳极F寄出伏安法，铺 1 引 锅是具有蓄积性的有毒金属，进入人体内不易排出，造成积累性中莓，对肝和肾的危害尤为严重。 因此，建立一种灵敏度高、选择性好、分析速度快的分析测试手段非常重要。 测定锚的常用方法有原子吸收法(1 川、光度法(3 J 和极谱法川等。极谱法具有较高灵敏度， 特别是脉 冲极谱法和阳极溶出伏安法，但方法的再现性较差。目前利用一些有机化合物或者金属离子络合物，在 一定电位下能吸附在柔电极、碳电极或铀、金等惰性金属电极上而被富集的吸附溶出伏安法测定微量锦 已有报道[s -1) 。 本研究用 1 ， 10-邻菲锣琳-5 ， 6-二嗣(phendio) 修饰碳糊电极，在O. 05 moVL HAc-NaAc (pH 4. 74) 电解液中，阳极溶出伏安法测定Cd 含量，灵敏度高，检出限达 3 X 10 - 10 moνL(S/N = 3) ，且 2 常见金属离子基本不干扰Cd + 测定.是一种比较理想的测定痕量锚的方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试1flJ JP-303 极谱分析仪(成都仪器广) ; DW-1792 净化交流稳压电源(湖南省邵阳无线电仪器广) , 78-1 磁力加热搅持器(江苏金坛恒丰仪器有限公司) ;JU-1l01 型超声波发生器(上海杰恩普超声设备有 限公司) ; 三电极工作系统:工作电极为自制，SCE 为参比电极，铀丝为辅助电极。 1 ， 10-邻菲廖琳-5 ， 6-二酣(本实验室合成并纯化) ;石墨粉(光谱纯，上海化学试剂采购供应站) ; 3 2 0.05moνL HAc-NaAc 缓冲溶液(pH 4. 74);液状石蜡汹;1 x 1O - moνL Cd + 标准储备液:准确称取金属 Cd(99. 9% )0. 2810 g ，以适量 HN0 溶解后，于250 mL容量瓶中定容，然后转入试剂瓶中备用。 其它试 3 剂均为分析纯，实验用水为石英亚沸高纯二次蒸饱水。 2.2 化学修饰碳糊电极的制作与活化 称取一定量石墨粉于烧杯中，加入一定量 1 ， 10-邻菲锣琳-5 ， 6-二酣(phendio) 甲醇溶液，用遛声波震 荡 1 min ，回收甲醇，于70 l:烘箱中烘干，冷却。再滴加一定量的液体石蜡油，搅成糊状，迅速装进直径 1 mm