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两种乙酰丙酮·羰基铑化合物的合成与晶体结构表征

2016 年 5 月 贵 金 属 May 2016 第 37 卷第 2 期 Precious Metals Vol.37, No.2 · 两种乙酰丙酮 羰基铑化合物的合成与晶体结构表征 余 娟,叶青松,沈善问* ,左 川,刘桂华,刘伟平 ( 昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106) 摘 要:在 N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙 酮·二羰基铑([Rh(CO 2(acac)]2 ,产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO 2(acac)]2 与三苯基磷(PPh3 定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh )(CO ,产率为99%。用气相扩散法和溶 3 剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO (acac)] 和 Rh(acac)(PPh )(CO 单晶,元素分析的结果表明产物为 2 2 3 目标化合物。用X 射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明2 种化合 物均为三斜晶系、P-1 空间群,[Rh(CO (acac)] 为二聚体化合物,Rh(acac)(PPh )(CO 为单核配合物。 2 2

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