环境空气铅新项目能力确认报告.docVIP

方法确认报告 （光度法） 方法名称：环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (暂行) HJ 539-2009 编制 卢一舟 日期 2015.7.25 审核 张 洁 日期 2015.7.25 批准 陈佳沣 日期 2015.7.25 江苏炯测环保技术有限公司发布 目录 1、目的 3 2、方法简介 3 3、仪器设备验收情况 4 4、环境条件验收情况 4 5、人员能力验收情况 4 6、标准物质及试剂验收情况 4 7、方法验收情况 4 8、典型报告 4 9、结论 4 1、目的 石墨炉分光光度法测定环境空气中的铅。 2、方法简介 2.1方法原理 用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原了吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 2.2适用范围 2.2.1本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原了吸收分光光度法。 2.2.2方法检出限为0.05μg/50ml试样溶液，当采样体积为10 m3时，本标准的方法检出限为0.005μg /m3，测定下限为0.020μg /m3。 2.2.3本标准适用于环境空气中铅的测定。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取7支50ml容量瓶，按表1配制标准色列，用1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。 表1铅标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 铅标准使用液（ml） 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 铅质量浓度（/L） 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 向石墨管中移入20μl标准工作溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 以吸光度对氟化氰含量（μg）绘制校准曲线并计算其线性回归方程。 2.3.2样品测定 1.取适量样品滤膜剪成小块，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入（1+1）硝酸-过氧化氢混合液10ml浸泡2h以上，加热至微沸（勿使其崩溅），保持10min，冷却，滴加40%氢氟酸2ml，加热蒸至近干，使氢氟酸挥发殆尽，冷却。加(1+9)硝酸溶液5 ml, 加热使残渣溶解，冷却。将溶液转移至50 ml容量瓶中，再用水稀释至标线。 注:在样品预处理过程中，用硝酸一过氧化氢混合液加热后，若滤膜消解完全，可不加氢氟酸，若使用石英纤维滤膜，也不加氢氟酸。 2. 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。 3. 按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.4计算结果与表示 根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的质量浓度，并由式(1)计算 环境空气中铅的质量浓度 3、仪器设备验收情况 仪器名称 规格型号 仪器出厂编号 性能结果（校准/检定证书号） 备注 石墨炉 GF-990 - - - 设备验收结果：满足要求，见“设备档案” 4、环境条件验收情况 使用区域 要求温度（℃）/湿度（％）/其它 测得温度（℃）/湿度（％）/其它 备注 419 20～25℃； 50～60% - - 环境验收结果：满足要求，见“环境监控记录” 5、人员能力验收情况 姓名 性别 出生年月 职位或职称 所学专业 从事相关工作年限 卢一舟 男 1991.6 化验员 应用化学 3 人员培训及考核结果：人员培训考核满足要求，见“人员技术档案”。 6、标准物质及试剂验收情况 名称 规格型号 浓度/编号 生产厂家或供应商 备注 硝酸 GR 65-68% 国药集团化学试剂有限公司 - 过氧化氢 AR 30% 上海展云化工有限公司 - 氢氟酸 AR - 上海展云化工有限公司 - 铅 AR 1000 国家标准物质信息中心 - 水质 铅 盲样 - 国家标准物质信息中心 - 7、方法验收情况 （见附录） 8、典型报告 见报告编号为 9、结论 类别 测定结果 是否达到预期要求 检出限（μg /m3·） 1.2×10-3 是 精密度% 0.45 0.24 是 准确度% -0.99 是 加标回收率% 98 98 102 103 102 100 99 102 103 103 是 以上实验结果表明，校准曲线的相关系数在0.999以上，满足标准要求，确定本实验室满足《环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (暂行) HJ 539-2009》标准的测试要求。 环境空气铅能力确认报告 第 4