375-paper-ICP发射光谱法.docVIP

陆伟星：025ICP发射光谱法直接测定钢中铅、锡、砷、锑和铋 陆伟星 王鑫艳 （梅山钢铁公司技术中心 南京市 210039） 摘 要：采用ICP-A ES 法直接测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量, 优选了试样处理方式、最佳分析谱线及仪器工作参数, 进行了检出限、稳定性和准确度试验, 结果表明，该方法结果准确、简便可靠，完全可以满足生产需求。 关键词：ICP发射光谱法，钢，铅、锡、砷、锑、铋 前言 铅、锡、砷、锑和铋被称为钢中五害，它们对钢的性能会产生不利影响, 包括降低冲击韧性和抗拉强度等。 铅、锡、砷、锑和铋由炼钢原材料带入并残留于钢中, 含量一般不大于0.1% , 多数优质钢材中则不大于0.01%。梅山钢铁公司已发文说明，梅山钢产品中均不允许含有这几种元素。 由于在钢中含量不高, 给化学定量分析带来较大难度。在国家标准中, 采用蒸馏分离-钼蓝光度法或次磷酸盐还原-碘量法测定砷[1][2]，载体沉淀-钼蓝光度法测定锑[3]，苯芴酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡[4][5]，在这些方法中均要进行繁琐操作。一些文献报道的主要是采用分光光度法、氢化物发生原子荧光法及XRF 光谱分析法, 当然也有采用石墨炉原子吸收法和电化学方法的, 这些方法也都存在着操作复杂，不能多元素同时分析，有毒物质污染环境等问题。而由于元素化学性能不一，光谱较为复杂，采用ICP发射光谱法直接同时测定铅、锡、砷、锑和铋的方法尚未见报道。 随着ICP 技术的不断完善和发展给许多微量元素的直接同时测定提供了便利和可能。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法, 实现了微量砷、锑、锡的直接同时测定, 方法快速准确，简便有效，完全适用于生产样品的分析。 试验部分 仪器及其工作条件 Optima3300RL等离子体发射光谱仪（美国Perkin Elmer公司） 高频功率1400W，冷却器流量15L/min，辅助气流量0.5L/min，载气流量1.8L/min，观测高度8mm，积分时间10~20秒（自动选择），冲洗时间30S，读数据延迟30S。 主要试剂 所采用试剂均为优级纯，所用水为去离子水。 铅标准溶液：称取0.5000g纯铅，置于200ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1）溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。从中移取20.00ml，置于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10ug铅。 锡标准溶液：称取0.1000g金属锡（99.9%以上），置于100ml烧杯中，加入5ml硫酸，在电炉上加热溶解，继续加热至冒硫酸白烟，取下冷却，加入5ml酒石酸（20%），用盐酸（1+3）移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。从中移取25.00ml，置于500ml容量瓶中，用盐酸（1+3）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10ug锡。 砷标准溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂），置于100ml烧杯中，加10ml硝酸，加热熔解，待溶解完全后，加入2ml硫酸（1+6），缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿和杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加10ml水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。从中移取5.00ml，置于500ml锥形瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10ug砷。 锑标准溶液：称取0.2743g预先在干燥器中干燥过的酒石酸锑钾（基准试剂）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。从中移取25.00ml，置于250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10ug的锑。 铋标准溶液：称取0.5000g金属铋（99.9%以上），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸，加热溶解，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（4+96）稀释至刻度，混匀。从中移取10.00ml，置于500ml容量瓶中，用硝酸（2+98）稀释至刻度混匀，此溶液1ml含10ug铋。 盐酸-硝酸混合酸（5+1） 高纯铁（99.98%） 样品分析 称取0.5~2.0g试样（根据样品含量决定），加20ml盐酸-硝酸混合酸（1.2.6），加热溶解试样，取下冷却至室温，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 在ICP发射光谱仪上，在选定的检测条件和波长下测定铅、锡、砷、锑和铋的含量。 五个元素所选择的分析波长如表1所示： 表1：铅、锡、砷、锑和铋的分析波长 元素 分析波长，nm Pb 220.353 Sn 189.927 As 188.979 Sb 206.836 Bi 223.061 校准曲线的制作： 称取与试样称样量接近的高纯铁，加20ml盐酸-硝酸混合酸，按试样分析步骤操