前驱体碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其机理研究.pdfVIP

第 32 卷第 2 期 Ｖｏｌ.32 ，Ｎｏ.2 2017 年 4 月 Ｃｈｉｎａ Ｔｕｎｇｓｔeｎ Ｉｎｄｕｓｔrｙ Apr.2017 DOI ：10.3969/j.issn.1009-0622.2017.02.009 前驱体碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其机理研究 谢龙龙，唐建成，叶 楠 （南昌大学 材料科学与工程学院，江西 南昌 330031） 摘 要： 以硝酸铬和葡萄糖为原料，按照一定碳含量配比配置混合溶液，烘干后获得前驱体粉末，然后采用碳热还 原法制备纳米碳化铬粉末。 利用热重 差热分析、 射线衍射、扫描电镜和透射电镜等测试方法对反应过程及产物的 - X 物相和形貌进行表征 。 结果表明：升高配碳量有利于促进碳热还原反应进行，配碳量过低时产物含有贫碳相碳化铬 （ ），配碳量过高则会增加产物残碳量，试验最佳配碳量为 ；反应温度为 、保温时间为 时，产 Cr C 25.71 % 1 100 ℃ 1 h 7 3 物为单一的 Cr C ，产物粉末由平均粒径为 100 nm 的椭球形颗粒组成，分散性好，无明显团聚现象。 3 2 关键词：碳化铬；纳米粉末；前驱体；相组成；微观形貌 中图分类号： 文献标识码：A TF123 化温度高，碳化时间长，产物颗粒粗大等 问题。 为解 0 引 言 决上述问题，有两种新型碳热还原法取得较大进展： 超细晶 WC-Co 硬质合金因兼具高硬度和高强 一种是前驱体法[11-13] ，将含铬和碳的前驱体溶液蒸 度的“双高”性能，在难加工材料、精密模具加工和微 干或喷雾干燥，得到固相前驱体；另一种是气相还原 [1-3] [14-15] 电子工业等领域得到广泛的应用 。 目前，添加晶 法 ，以气相碳化物为碳源 ，完成还原碳化反应。 粒长大抑制剂是制备超细 晶硬质合金最常用的方 例如 ：赵志韦等[16] 以重铬酸铵和葡萄糖为原料，经 法。 研究表明[4-7] ，对硬质合金中硬质相 WC 晶粒长 900 ℃加热 1 h 后真空高温碳化得到纳米碳化铬粉 大抑制效果最好的是 VC ，其次是 Cr C 。 但是，添加 末；郝俊杰等[17] 以重铬酸铵、水合肼、酚醛树脂、纳米 3 2 VC 的合金抗弯强度低， 抗高温氧化能力差， 脆性 炭黑为原料，经球磨、真空碳化、球磨过筛这一过程 大，而添加 Cr C 对合金的抗压强度、断裂韧性、抗 制备 出纳米级的碳化铬粉末；S.Loubiere 等[18]将亚稳 3 2 氧化性、