均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）纳米粉末.pdfVIP

宋 琼 等 ：均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石(Nd：YAG)纳米粉末 文章编号：1001—973l(2013)12—1821—04 均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石 (Nd：YAG)纳米粉末 宋 琼 ，苏春辉 ，张洪波 ，邵 晶 ，朱晓薇 ，王轶敏 ，魏艳玲 (1．长春理工大学 材料科学与工程学院，吉林 长春 130022； 2．吉林工程技术师范学院 食品工程学院，吉林 长春 130052) 摘 要 ： 采用均相 沉 淀法，以 Al(NO3)3 ·9H O、 2 实 验 Y2O3、Nd2O。、(NH4)2SO 和 NH HCO。为原料 ，正 硅酸乙酯为添加剂，制备 Nd：YAG 纳米粉末；并探 2．1 原料及其制备方法 讨 了均相 沉淀法制备 Nd：YAG 纳米粉末 的反 应机 实验 以 A1(NO。)。 ·9H O (分 析纯)、YO。 理。研 究结果表 明，粉体在 800。C时为无定型态，当温 (99．99 )、Nd。O。和尿 素作为原 料 ，正硅 酸 乙酯 度达 到 900。C 时析 出大 量 YA1O。(YAP)和 少 量 (TEOS)作为添加剂 。 Y。AlO (YAG)晶体 ，当温度达到 1000℃时就全部 用硝酸将氧化钇 和氧化钕加 热溶解 ，配制成 转化 为 YAG 立方 晶相；混合 溶 液 生成 沉淀 物是 由 lmol／L的硝酸盐溶液 ，将硝酸铝溶解于去离子水 中配 Al计 的沉淀所决定的；A1 首先均相成核 ，随后 Y。和 制成 1mol／L的溶液 。将一定量的尿素溶解于去离子 Nd汁 以 A1沉淀物为异相核发生异相成核 ，形成 的沉 水中配制成 6mol／L的溶液 ，并且水浴加热使其水解 。 淀物覆着于 Al沉淀物表面，推测沉淀物结构可能为钇 分别往水解后的尿素溶液 中加入钕离子溶液、钇离子 包覆铝的核壳结构。 溶液和铝离子溶液 ，并每分钟记录 pH值 ，得到 pH值 关键词 ： 均相沉淀法 ；掺钕钇铝石榴石 ；均相成核 ； 变化 曲线 。将 3种金属离子充分混合均匀，加入到水 纳米粉末 解后的尿素溶液 中，当出现沉淀 以后 ，继续反应 1h。 中图分类号 ： TQl38．1。。3 文献标识码 ：A 反应结束后，进行水洗、醇洗 ，以彻底洗去残留在溶液 DOI：10．3969／i．issn．1001-9731．2013．12．033 中的阴离子。将沉淀干燥 12h后 ，放在行星式球磨机 中球磨，然后将球磨后的粉体分别在 800～1300℃不 1 引 言 同温度下进行热处理 。最终得到 Nd：YAG纳米粉 掺钕钇铝石榴石 (Nd：YAG)多晶透 明陶瓷与单 末 。 晶材料相 比，在光学性能方面几乎一致 ，然而其化学稳 2．2 样 品表征 定性以及耐高温性要优于单晶，并且具有制备工艺简 采用 日本 Rigaku公司 D／max2500V 型 X射线 单 、成本低 、制备周期短、尺寸大、掺杂浓度高、热导率 衍射仪对不 同热处理温度下得到的粉末进行物相分 高、热稳定性好 、可大批量生产等优点，因而是一种极 析；用 日本 JEOL公司JEM一2010EX型透射 电镜观察 有潜力的新型固体激光材料[1]。 前驱体粉末颗粒 的大小 ；采用美国TJA公司 POEMS 合成化学纯度高、分散性能好、无 团聚、粒度均匀 型等离子体光谱质谱仪对反应溶液以及经过 1000。C 的纳米前驱体粉末是制备透明YAG多晶陶瓷的关键 烧结后 的粉末进行电感等离子体耦合一原子吸收(ICP— 技术之一 。YAG 陶瓷粉体制备可采用 固相法 l|2]