分光光度法测定铌铁中的钛.pdfVIP

莱钢科技 2015年4月 分光光度法测定铌铁 中的钛 朱春霞 (品质保证部) 摘 要：试样用硝酸、氢氟酸溶解后，以硫酸蒸发冒硫酸烟除去尽硅氟等干扰离子，用草酸溶液 浸取定容，移取部分试液，在pH2．8的草酸性介质中，钛与变色酸形成褐红色的络合物，借 此用分光光度法测定钛量，分析结果令人满意。相对标准偏差≤4．36％。 关键词：铌铁 ；氢氟酸溶解；硫酸 冒烟；分光光度法；钛 具有操作简便、结果准确的优点，满足了铌铁中钛的 0 前言 测定的需要。 铌铁是冶金行业冶炼高附加钢的重要原材料， 1 实验部分 铌铁中含铌量一般为50％～80％，铌作为合金元 素加人钢中，能增加钢的强度和韧性及抗蠕变力， 1．1 主要仪器与试剂 可使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性及回火脆 ． 1)721B分光光度计； 性，并能显著地改善钢的焊接性能等。铌与钛 2)硝酸：P约 1．42g／mL； 钒、锆等元素相似，有对钢的性能产生 良好的影响 3)氢氟酸 ：p约 1．15g／mL； 之功能…。 4)过氧化氢 ：P约 1．10g／mL； 钛作为铌铁中有益元素，准确测定其含量对炼 5)硫酸：(1+1)； ． 钢质量具有重要意义。硫酸高铁铵滴定法主要针对 6)草酸溶液：5％； 高含量钛的测定。不适用于铌铁中低含量钛的分 7)亚硫酸钠溶液：20％； 析，铌铁中低含量钛的测定方法，主要有分光光度 8)变色酸溶液5％，称取 5g变色酸及 1g无水 法、原子发射光谱法等。我国经常使用的有关低含 亚硫酸钠，用 100mL水溶解后，用快速滤纸过滤于 量钛的测定方法为二安替比啉甲烷分光光度法，该 棕色瓶中备用； 法操作繁琐，由于试液为盐酸介质问题，大量基体 9)钛标准储备溶液(100mg／mL)： 铌元素干扰难 以掩蔽…。原子发射光谱法虽然可 称取0．3336g预先在950～1000 灼烧 1h的 以用来测定铌铁中钛，但存在标样制备繁琐的困难 光谱纯TiO2(含量大于99．9％)，置于250mL干烧 杯中，加 10mL硫酸和 5g硫酸铵，盖上表面皿，加 无法实现 。 本文改试样以硝酸、氢氟酸溶解 ，硫酸冒三氧 热至冒烟，继续加热至二氧化钛完全溶解。冷却至 化硫白烟除去尽氟等干扰离子的硫酸介质溶液中， 室温，用草酸溶液(5％)洗入 1000mL容量瓶中，并 用草酸溶液(5％)稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 以防止钛盐水解，导致影响钛元素的分光光度法测 定，尤其是采用了大剂量草酸络合样品基体铌效应 含钛 100mg。 的影响。本方法对光度法测定铌铁中低量钛元素时 1O)钛标准溶液 (10mg／mL)： 移取 lO．00mL钛储备溶液(100mg／mL)，置于 存在的干扰因素及其消除方法等进行了充分实验， 100mL容量瓶中，用草