TiO2纳米管阵列的制备及其光电化学性质研究.pdfVIP

箜 ! 篁堕型 鱼垦基 皇 堂 堕塑窒 一——— TiO2纳米管阵列的制备及其光电化学性质研究 刘世凯 ，杨海滨 (1．河南工业大学 材料科学与工程学院，河南 郑州 450001；2．吉林大学 超硬材料国家重点实验室，吉林 长春 130012) 摘 要： 以H。PO ／NHF水溶液为电解液，在 20V 清洗 2次 ，接着分别在丙酮、异丙醇和无水乙醇 中各超 下阳极氧化钛片lh制得 TiO 纳米管阵列 ，其管径约 声清洗 15min，最后用去离子水清洗完毕后烘干待用 。 为 100nm，管长约 800nm。经不同温度煅 烧后 ，利 用 以Ti片为阳极、石墨片为阴极 ，以0．5 (质量分 FESEM、XRD和光 电化学分析测试 系统分别对纳米 数)NH F+0．1mol／LH。PO 水溶液为 电解液 ，在 管阵列的形貌结构 、晶相组成 以及光 电化学性质进行 20V下恒压氧化 1h。反应完毕后用去离子水充分冲 研究。光电化学特性研究结果表 明600℃热处理后性 洗，在空气 中自然晾干，在不同温度(300～700~C)下热 能最佳 。当前体 系中所制备的薄膜结构上高度有序 ， 处理 3h，升温速度控制在 5℃／min左右。 光电化学性质优 良，作为光电极材料在太 阳能光电转 2．2 样品的性能及表征 换 、光催化等领域具有广阔的应用前景。 采用 JSM一6700F型冷场发射扫描 电镜 (FESEM) 关键词 ： TiO ；纳米管阵列；阳极氧化；光 电化学 进行微观形貌结构观察；用 RigakuD／max—rA型X射 中图分类号： 0614．41；O649．4；TB383 线衍射仪 (CuKa，一0．15418nm)分析纳米管阵列的 文献标识码 ：A 晶型。样品光 电化学性质通过一个与 CHI601c电化 文章编号：1001—9731(2011)增千UV-0899—02 学工作站相连的三 电极石英池体系进行 该系统中， 纳米管阵列膜为工作 电极 ，Pt网为对电极，饱和 Ag／ 1 引 言 AgC1电极为参 比电极 ，lmol／LKOH为测试 电解液 ； 阳极氧化是 自组织薄膜 的制备方法之一 ，早期主 通过 500W 氙灯模拟太 阳光 ，光强度为 lOOmW ／cm2。。 要用于制备 Al。O。多孑L膜 。1999年 ，Zwilling等[】]在 主要研究 由线性扫描伏安法 (LSV)测量的 V 曲线 ， 含 HF的电解液中阳极氧化金属钛和钛合金获得 了多 其 中线性扫描 的速度为 10mV s。 孔阳极氧化膜 ；Grimes等_2于 2001年首次在金属钛 3 结果与讨论 基表面制得高度有序 的TiO。纳米管阵列结构 。这种 纳米管阵列结构制备方法简便 ，氧化物薄膜在导电基 3．1 纳米管阵列 XRD分析 底上原位生长，纳米管分布均匀 ，以整齐的阵列形式排 图1所示为所制备的纳米管阵列经不同温度热处 列，解决了传统光阳极制备的繁复性，且可靠性高；特 理后的XRD谱 图，考察的热处理温度范围是 300～ 殊的有序纳米管阵列结构使其具备良好的电子传输能 700℃ 。 力。因此其在太阳能电池[3]、光解水制氢 ]、光催化 剂 5【]、敏感器件L6等领域引起人们的极大关注 。 目前 ，阳极氧化法制备 TiO 纳米管阵列工艺的研 究主要集 中在电解液组成、pH值、电压、阳极氧化时间 和温度等几个方面 。通过对这一系列参数的调节实现 了TiOz纳米管 阵列管径 、管长 和形貌 的可控制 备_l7l8]，本文作者也在该领域开展 了一些工作 ¨]。