SO4TiO2一SiO2固体超强酸失活原因及再生方法研究.pdfVIP

SO ／TiO。一Si()。固体超强酸失活原因及再生方法研究／蒋丽红等 ·49 · SO4卜／TiO2一SiO2固体超强酸失活原因及再生方法研究 蒋丽红，王亚明，贾庆明，陕绍云 (昆明理工大学化学工程学院，昆明 650500) 摘要 以s(z／Ti()一Sit．) 固体超强酸催化剂为例，选择松香与甘油酯化这一高粘度有机反应体系，通过 IR、TPD、XRD和B盯 等检测方法，研究了s04。 ／TiO2一si()2的失活原因。研究表明，催化剂表面吸附有机物、酸 中 心减少、酸量下降是导致该催化剂失活的主要原因。在此基础上研究了再生方法，优化 了再生条件：在 500~C焙烧脱 去吸附物，再用H。S()浸渍对失活催化剂进行再生。再生催化剂的催化性能与新鲜催化剂性能基本相同。 关键词 SO ／Ti()2一Si()2固体超强酸 失活 再生 松香 甘油 酯化反应 中图分类号：TQ351．471 文献标识码 ：A StudyonDeactivationandRegenerationMethodofSO4一／TiO2一Si02SolidSuperacid JIANGLihong，WANGYarning，JIA Qingming，SHAN Shaoyun (FacultyofChemicalEngineering，KunmingUniversityofScienceandTechnology，Kunming650500) Abstract SO4。 ／TiO2SiO2solidsuperacidcatalystwasusedasanexample，theesterificationofrosinandgly- cerinwaschosen，thedeactivationcausesofSO4。卜／Ti()?一SiOzsolidsuperacidcatalystwerestudiedwithIR，TPD， XRD andBET detectionmethods．Studyresultsshowedthat，thecatalystsurfaceadsorptionoforganicmatter，acid centerreduction，aciddropwerethemainreasonsforcatalystdeactivation．Basedonthestudy，theregenerationme- thodwasresearched，and theregeneration conditionswereoptimized：theadsorbatewasremoved dycalcinatingat 500℃ ，andthenimpregnatingwithH2S()1．Theperformanceofregenerationcatalystandfreshcatalystwasbasicallysame, Keywords S()I一／Ti02一Si solidsuperacid，deactivation，regeneration，rosin，glycerol，esterification 固体超强酸催化剂 因具有酸强度大、活性高、对环境友 口分别装有搅拌器、冷凝管、温度计，在通N。条件下反应，定 好等优点而受到普遍关注，关于此类催化剂的制备、性质、应 时取样分析 。 用等研究的报道也很多 。但在使用过程 中易失活、寿命 采用 HP689OGC／5973MS分析仪分析酯化产物 ，松香甘 短而导致使用成本较高，制约 了这类催化剂的工业应用 一 。 油酯的各项指标均按国标GB10287—881998分析。 本实验以SO。卜／M Oy-N ()型催化剂为研究对象，选 1．3 催化剂物性分析 择有代表性的松香酯化这一粘度较大的有机反应体系为例， 采用 Nicolet公司生产的 IMPACT4OO型傅里叶红外光 研究分析S(L～／M Oy～N 0 型催化剂在使用过程中的失活