SiO_2介孔组装纤维的制备及磁性能.pdfVIP

黄小忠 等：Fe0 ／si0z介孔组装纤维的制备及磁性能 Fe3O4／SiO2介孔组装纤维的制备及磁性能 黄小忠，杜作娟 ，袁晓宁，王超英，段曦东 (中南大学 物理科学与技术学院，湖南 长沙 410083) 摘 要 ： 以硝 酸铁 和正硅 酸 乙酯为原料 ，采 用溶胶一 是处于空 白。溶胶一凝胶法作为一种优异 的湿化学方 凝胶法制备 了Fe。O ／sio 介孔组装纤维。当 (Fe)／ 法，其先驱体溶胶可 以直接经过处理，用来制备粉体、 (Si)一0．13～O．23，(H2O)／n(Si)一1．2～2．1时，溶 薄膜、涂层和纤维。因此，本文选用溶胶一凝胶法来制 胶体 系的成纤性 良好 。利用 TGA—DTA、IR 光谱 、 备铁复合铝硅系溶胶，再经过热处理制得介孔组装磁 XRD、SEM对介孔组装纤维进行 了表征 ，结果表 明介 性纤维 。 孔组装纤维表面光滑、致密，直径约为 50tim，磁性颗粒 2 实 验 约为50nm，镶嵌在无序凝胶 网络的介孔 中；SiO。主要 以无定形态存在 ，铁 以Fe。O 结构存在。利用 VSM 2．1 Fe。O ／SiO。介孔组装纤维样品的制备 考察 了纤维的磁性能，结果表明Fe。O ／SiO 介孔组装 分别将硝酸铁和正硅酸乙酯溶于无水 乙醇中，配 纤维比饱和磁化强度 ()达 11A ·rfl／kg，呈现 良好的 制成一定浓度的硝酸铁的乙醇溶液与正硅酸乙酯 的乙 软磁特性 。 醇溶液 ，将上述两种溶液按 比例混合 ，搅拌 3Omin后 ， 关键词： 介孔组装纤维 ；溶胶一凝胶法 ；磁性能 在 5O℃下陈化 ，获得铁复合氧化硅溶胶。铁复合氧化 中图分类号： TQ174 文献标识码 ：A 硅溶胶经过纺丝后 ，得到铁复合氧化硅纤维，铁复合氧 文章编号 ：1001—9731(2011)08—1421-03 化硅纤维在 Nz／H 还原气氛、一定温度和时间下热处 理后 ，即可获得 Fe。O ／SiO 介孔组装纤维。 1 引 言 2．2 分析表征 介孑L材料具有空旷的结构、较大的比表面积和吸 采用美国NicoletNEXUS470型傅立 叶红外光谱 附容量 以及较高的热稳定性和水热稳定性 ，在光 电子 仪对干燥后 的凝胶粉末进行测试。采用 日本理学 学、电磁学、材料学和环境学等领域具有广阔的应用前 RigakuD／MAX2550VB+18KW 型转靶 X射线衍射 景 ，成为物理、化学、材料 、信息以及生物等领域 的一个 仪(xRD)对凝胶粉末进行结构分析，x射线衍射仪阳 跨学科的研究热点_】]。可人工设计 的磁性复合材料 由 极靶为 Cu靶 ，衍射角 的扫描范 围为 1O～9O。，步长为 于其重要的基础研究意义和巨大的潜在应用价值成为 0．02。／s。采用 日本JEOLJSM一6360LV型扫描电子显 跨越物理学、化学、材料科学、信息科学和生命科学等 微镜 (SEM)对凝胶纤维进行形貌观察 。采用南京大学 诸多学科的前沿研究领域之一[z]。将磁性组分组装 仪器厂生产的HH一2O型振动样 品磁强计 (VSM)对凝 到无机介孔材料 中已经制备出一系列介孔磁性复合材 胶纤维和粉末的退磁曲线进行测试。 料[4]。这些无机介孔材料具有介电常数高、化学稳定 在室温和环境湿度下 ，采用玻璃棒竖直匀速拉丝 ， 性好、与磁性材料不互溶等特点，与磁性组分复合后， 以拉丝的长度来衡量溶胶的成丝性 ：成丝长度50cm 形成的介孔纳米磁性复合材料 因具有优异的电学、磁 的溶胶成丝性定为 “好”(Good)，成丝长度50cm 的 学和光学性能，不仅在磁记录、磁光器件