P（St-EA-MAA）模板法制备中空二氧化硅微球.pdfVIP

顾 瑶 等 ：P(St—EA—MAA)模板法制备 中空二氧化硅微球 P(St—EA—MAA)模板法制备中空二氧化硅微球 顾 瑶，牛 奎 ，柯 磊，段 芳，陈明清 (江南大学 化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122) 摘 要 ： 以种子乳液聚合制得 的P(St—EA—MAA)共 应 ，得到核壳结构的二氧化硅微球 ，通过煅烧处理制得 聚物微球 为模板 ，一氨 丙基三 甲氧基硅烷 (APS)为助 了中空二氧化硅微球。本文首先利用种子乳液聚合 的 结构导 向剂 ，正硅酸 四 乙酯 (TEOS)为硅 源 ，制备 了P 方法制备表面带羧基的P(St—EA～MAA)微球 ，由硅烷 (St—EA—MAA)／sio 复合微球 ，经高温煅烧除去聚合 偶联剂 APS桥接 ，进而与 TEOS通过缩聚反应制备 P 物模板 ，得到 了中空二氧化硅微球 。热重分析 (TGA) (St—EA—MAA)／SiO。复合微球 ，煅烧除去聚合物微球 表明模板剂的最佳脱除温度为 600。C。高分辨透射 电 模板后形成中空结构。考察聚合物微球 的粒径与中空 镜 (HRTEM)观察显示所制得的二氧化硅微球具有典 尺寸问的关系，并尝试在制备复合微球的过程 中添加 型的中空结构和 良好的单分散性，其尺寸主要取 决于 一 定量的CTAB，探索其对 中空微球的壁厚和壁 的孔 共聚物微球的大小，通过调节微球模板的尺寸可以有 结构的影响。 效控制 中空微球的大小。N 吸 附一脱附曲线显示二氧 2 实 验 化硅壁具有丰富的微孔，比表面积、平均孔径和孔容分 别为 l17．87m ／g、1．98nm 和 0．21cm。／g。在制备复 2．1 仪器与试剂 合微球的过程 中加入 一定量的 CTAB可 以调整 中空 傅立叶变换红外仪 (FT—IR)，2000—104型，美 国 微球的壁厚和壁的孔结构 ，使其比表面积、平均孔径和 ABB公司；热重 ／差热 同步分析仪 ，SDTA85le型，瑞 孔容增加到 219．79m。／g、3．89nm和 0．25cm。／g。 士 Mettler—Toledo公 司；比表面积及孔径测试仪 ， 关键词 ： P(st—EA—MAA)；模板 ；二氧化硅微球 ；中空 ASAP一2020型，美 国Micromeritics公司；高分辨透射 中图分类号 ： TQl74 文献标识码 ：A 电子显微镜 (HRTEM)，JEOL一2100型，日本电子株式 文章编号 ：1O01—973l(2O12)05—0669—04 会社 。 苯乙烯 (St)：分析纯 ，国药集 团化学试剂有 限公 1 引 言 司，减压蒸馏后冷藏备用 ；丙烯酸 乙酯 (EA)：化学纯 ， 中空二氧化硅微球是一种具有独特形态 的颗粒材 国药集 团化学试剂有限公司，直接使用 ；甲基丙烯酸 料 ，具有无毒 、比表面积大、密度低、稳 定性好 等特 (MAA)、盐酸、正硅酸 四乙酯 (TE()S)、过硫酸铵、十二 性 ]，可作为轻质填料_3]、耐火材料应用到高端包装 烷基苯磺 酸钠 (SDBS)、十六烷基 三 甲基 溴化铵 领域 ；在其空腔封装功能化合物H]，既可以制成具有缓 (cTAB)、氢氧化钠：分析纯 ，国药集团化学试剂有 限 释功能的药物 。]，又能够在人造细胞、疾病诊治 等 公司，直接使用 ；碳酸氢钠：分析纯，上海虹光化工厂 ； 方面具有一定的价值 ，被广泛应用到医药 、医疗 、防伪 一 氨丙基三 甲氧基硅烷 (APS)：阿拉丁试剂上海有 限 和香料等行业 。 公 司。 由于材料的性能显著依赖其形貌、尺寸及表面性