标准名称D473--02-仪器信息网.docVIP

标准编号：D473—02 萃取法测定原油和燃料油中沉积物的试验方法1 1 适用范围 1.1 该方法适用于甲苯抽提原油和燃料油中沉淀物含量的测定。适用沉淀物质量含量范围0.01%到0.40%，超出此范围的沉淀物含量也可以测定。 注1——重新回收的油样和不稳定的油样两者的测试精度是未知的，要采取额外测试来确定其精度。 1.2 本标准中SI单位数值为标准值、圆括号里的数值仅供参考。 1.3本标准并未对相关的所有的安全问题都提出建议。因此，在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关制度及适用范围。见6.1节特定的预防陈述。 2 参考文献 2.1 美国标准化测试管理标准: D4057号为石油和石油产品进行的人工取样标准2 D4177号为石油和石油产品进行的自动取样标准 D5854号为石油和石油产品的液态样品混合和处理标准3 2.2 API（美国石油学会）标准4 8.1石油和石油产品的人工取样（ASTM 编号：D4057） 8.2石油和石油产品的自动取样（ASTM 编号：D4177） 8.3节 石油和石油产品的液态样品混合和处理（ASTM 编号：D5854） 2.3 ISO 标准5 5272 工业用甲苯规格 3 试验方法概要 3.1将代表性试样装在耐火套筒中，用热甲苯抽提,直至残渣达到恒重，用质量百分数表示沉淀的量,报告作为“抽提法沉淀物”。 4 用途及重要性 4.1了解原油和燃料油样品,在提炼操作和买卖这些商品的同时，知道其沉淀物含量是很重要的。 5 仪器设备 5.1所需常用的实验室仪器和玻璃器皿如下 5.1.1 抽提仪器——见图1和图2描述的装置，其组成部件在——得以描述。 抽提烧瓶——抽提过程中需要用一个广口1L容量、外颈直径最小50mm的宽颈瓶。 冷凝器——直径约25mm、长约50mm、末端突出的金属盘管冷凝器，它焊接在一个直径足以盖住瓶颈的盖子上。（如图1所示） 冷凝器 水杯 金属线 篮式抽提套筒 溶剂 电热板顶层 备注——装置B表示水杯的位置 图1：沉淀物含量测定抽提仪器 图1：盘管应由不锈钢、锡、镀锡紫铜或镀锡黄铜管等制成。外径5至8mm，壁厚1.5mm。如果由镀锡紫铜或黄铜管制成，锡壁厚至少有0.075mm，为冷却目的而设计的层表面积约115cm2。 抽提套筒6——抽提套筒是一种多孔的耐火材料，孔径20.00至30.00um（微米）（应由制造商保证），直径25mm、高70mm、重量在15g至17g之间。从冷凝盘管通过一个筐来支持套筒，这样保证使它大致悬挂在抽提溶剂表面和冷凝器盘管底端的中间。 套筒筐——套筒筐应是耐腐蚀的，由铂、不锈钢、镍铬合金或其他类似材料制成，在图2中见到需要的涉及尺寸。 水杯——当试样被确切认定其水分体积含量大于10%时，用一只水杯（见图1，B装置），水杯由玻璃制成，呈锥形，直径大约20mm、深25mm，容积大约3ml。一边焊有一个玻璃挂钩，如此形状设计是当杯子悬挂时保证其边缘处于合适的水平。在这项程序中，见图1所示支撑套筒筐。A装置通过环绕于冷凝盘管底部的防腐金属线和粘附在筐上的防腐金属线支撑B装置（或见图1）。B装置中金属支撑连接在焊接于冷凝器盖子底端处的挂钩上。 热源——热源，最好是处于通风厨中的一个电热板，适合于甲苯挥发（小心——可燃） 5.2 分析天平——一台精确度0.1mg的分析天平。经年检的天平、砝码重量体系追溯到国家标准体系，诸如国家标准工业机构。（NIST） 5.3 非混气搅拌器——用一个非混气搅拌器，适合于D5854号（API 8.3节）规范需要的混合效率检测。只要满足D5854号（API 8.3节），用插入式搅拌器、环绕型搅拌器或者外部环绕型搅拌器都可。 5.4 烘箱——一台能够保证温度在115℃至120℃（240至250℉）之间的烘箱。 5.5 冷却皿——一个不用干燥剂的干燥器作为冷却皿。 5.6 温度计——分度值为1℃（2℉）的温度计。 D473——02 挂钩挂在冷凝器盖内侧 挂在冷凝器的挂环上 所有银焊的连接点 所有银焊的连接点 A金属线支架 B带状支架 图2：筐式套筒支架 6. 溶剂和材料 6.1 甲苯——试剂等级符合美国化学协会（ACS）7 中关于分析溶剂的委员会的技术规范，或符合ISO中5272号等级2。（警告——可燃烧性，远离热源、火花和明火。蒸汽有毒、甲苯是有毒的，特别小心避免吸入蒸汽并保护好眼睛。保持容器密闭。使用时要有足够通风、避免长时间或多次接触皮肤。） 6.1.1 如表1中所示美国化学协会（ACS）溶剂典型参数。 表1：美国化学协会中试剂等级甲苯的特性 含量 99.5 + % 色度（APHA） 10 沸点范围（起点至蒸干点）