ARD-001 03 分析方法转移 1st version_未申请变更_另存ytt 201511.02 final.doc

Administration Document Management Cover Page 管理文件及管理封面 分发部门：制剂研究所 History/Revision Summary（历史/修改摘要） Document Number and Version Number 文件号及修订号 Change Control Reference # 变更控制参考号# Implement Date 执行日期 Change Summary 变更摘要 ARD-001 01 CC10142 2010.10.20 新文件 ARD-001 02 CC13807 2013.03.07 将“药政”改为“制剂研究所”，将“药政主管”改为“制剂研究所副所长” ARD-001 03 CC15824 按照1224相关要求增添内容 Approvals批准 Initiated by/Date:/日期 Reviewed by /Date:审核人/日期 QA Approval/Date:QA批准/日期 PURPOSE 目的描述方法转移规程SCOPE 范围 本规程适用于以下方法的转移 API、药物和非活性成分（如防腐剂）的含量有关物质或降解产物(HPLC/GC)溶剂残留或有机挥发杂质(HPLC/GC)其他双方根据情况协商解决。BACKGROUND/DEFINITIONS 基础/定义 RESPONSIBILITIES 责任人 PREREQUISITES 必读文件 PROCEDURE 规程一般要求转移实验室接受转移的实验室提供转移所有需要的信息、文件和材料，可以包括但不局限于以下内容：文件的复印件，如测试方法，方法验证报告和测试样品 在进行分析方法转移过程中的所有操作均应如实记录，方法转移实验室和接受实验室对出现的偏差应及时讨论，按照偏差管理规程QS-006处理和记录。 分析方法转移实验工作结束应及时整理方法转移验证报告，评估分析方法转移是否成功。 分析方法转移的形式 实现分析方法转移的形式有共同验证、再验证和比较检测，另外还可根据实际情况评估后选择转移豁免。 共同验证：在批准的方法验证方案中，使方法接收实验室参与到方法重现性的评价中来，如果方法验证通过，方法转移实验室和方法接收实验室同时具有了执行被转移方法的资质。方法重现性的接受标准根据各方法特点和方法验证的要求制定。 再验证：方法接收实验室对被转移方法进行全验证或部分验证，验证通过后即可实现分析方法的转移。实验方案和接受标准可参考被转移方法的方法验证报告制定。 比较检测：方法转移实验室和接收实验室分别测试同一批次的样品，比较两实验室测定结果。接受标准应该依据方法特点及稳定性和放行测试的历史数据来合理制定。具体可参考表1。 表1 方法转移接受标准和实验要求 分析方法 含量测定*（活性成分、防腐剂等） 杂质检测（有关物质、降解产物、溶剂残留、包材浸出物和成品迁移物等） 实验方案 转移实验室和接收实验室按照被转移方法的分析方法操作规程分别平行制备同一批次6份样品，比较两实验室各自测定平均值的绝对偏差，分别计算两个实验室各自6份样品测定值的精密度及共同12份样品测定值的精密度。 ①根据转移实验室提供的方法验证报告，方法接收实验室应确认方法的检测限（限度检测方法）/定量限（定量检查方法）。 ②转移实验室和接收实验室按照被转移方法的分析方法操作规程分别平行制备同一批次6份样品，比较两实验室各自测定平均值的差异，分别计算两个实验室各自6份样品测定值的精密度及共同12份样品测定值的精密度。 根据实际情况，可谨慎选择使用同法配制的模拟样品，强制降解样品来达到实验目的。 接受标准 以下标准一般适用于产品质量标准中含量要求为90%~110%的情况，如果质量标准中对含量要求更加严格，应合理调整方法转移的接受标准。 绝对偏差：不大于2~5%。 精密度%RSD：不大于2~5%。 根据杂质含量水平（相对于主成分）的不同，适当调整接受标准，以下标准供参考。 杂质水平(%) 平均值差异 精密度 LOQ~0.10 相对偏差≤60% ≤50% 或视情况而定 0.10~0.15 绝对偏差≤0.05% RSD%：5~10% 0.15~0.30 绝对偏差≤0.10% 0.30~0.50 绝对偏差≤0.15% 0.50~0.80 绝对偏差≤0.20% 0.80~1.0 绝对偏差≤0.25% 1.0~5.0 相对偏差*2≤20% 5.0 相对偏差≤10% *1含量均匀度通常也适用此标准，每个实验室根据含量均匀度方法制备10份样品进行测试。 *2相对偏差=2×|转移实验室平均值-接收实验室平均值| / (转移实验室平均值