p17 从药材中提取天然活性成分的方法有溶剂法水蒸气蒸馏法升华 .docVIP

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p17 从药材中提取天然活性成分的方法有溶剂法水蒸气蒸馏法升华

P17 从药材中提取天然活性成分的方法有溶剂法。水蒸气蒸馏法。升华法。 将固体药材按提取用溶剂的极性递增方式,用不同溶剂,如石油醚or汽油(可提出油脂、醋、叶绿色、挥发油、游离甾体、三萜类化合物)、氯仿or乙酸乙酯(可提出游离生物碱。有机酸。黄酮。香豆素的苷元等中等极性化合物)、丙酮or乙醇、甲醇(可提出苷类。生物碱盐。鞣质等极性化合物)和水(提出氨基酸、糖类、无机盐等水溶性成分)依次进行提取。得到的各个部分经活性测试确定有效部分后再做进一步分离。 P18 常见溶剂的极性强弱顺序:石油醚(低沸点→高沸点)二硫化碳四氯化碳三氯乙烯苯二氯甲苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇乙腈水吡啶乙酸 溶剂法分类:浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法,连续回流提取法,超临界流体萃取技术,超神波提取技术 超声波作用于液体介质引起介质的振动,当振动处于稀疏状态时,在介质中形成许多小空穴们这些小空穴的瞬间闭合,可引起高达几千个大气压的压力,同时局部温度可上升到千度高温,这一现象称为空化现象。 P19 中草药有效成分的分离与精制:根据物质溶解度差别进行分离,根据物质在两相溶剂中的分配比不同时进行分离,根据物质的吸附性差别进行分离 P20 在药材浓缩水提取液中加入数倍量高浓度乙醇,以沉淀出去多糖、蛋白质等水溶性杂质(水/醇法);在浓缩乙醇提取液中加入数倍量水稀释,放置以沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质(醇/水法);在乙醇浓缩液中加入数倍量乙醚(醇/醚法)或丙酮(醇/丙酮法)可使皂苷沉淀洗出,而脂溶性的树脂等类杂质则留存在母液中等。 液-液萃取与分配系数K值 K=Cu/Cl 分离难以与分离因子β :β=Ka/Kb β≥100仅作一次简单萃取就可实现基本分离;但100>β≥10,则需萃取10-12次;β≥2时,要想实现基本分离,须作100次以上萃取才能完成;β≌1,则Ka≌Kb,意味着两者性质极其相近,即使作任意次分配也无法分离。 P27 物理吸附:是因构成溶液的分子与吸附剂表面分子的分子间力的相互作用所引起。特点是无选择性、吸附、解吸过程可逆、可快速进行,应用最广。如采取硅胶、氧化铝及活性炭为吸附剂进行的吸附色谱。化学吸附,如黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附。 吸附过程3要素:吸附剂,溶剂,溶质 P28 硅胶、氧化铝因为均为极性吸附剂,有以下特点: ①对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质将被优先吸附②溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质将表现出较强的吸附能力③溶质即使被硅胶、氧化铝吸附,但一旦加入极性较强的溶剂时,又可被后者置换换洗脱下来。 P28 官能团极性强弱(大→小) R-COOH,Ar-OH,H2O,R-OH,R-NH2,R-CO-N(R`)-R``R-CHO,R-CO-R`,R-CO-OR`,R-O-R`,R-X,R-H P32 大孔吸附树脂:吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料,他的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果。 P33 影响吸附的因素:①大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质②被吸附的化合结构的影响③洗脱剂的影响 P35 葡萄糖凝胶的商品型号即按交联度大小分类,并以吸水量多少表示。以sephadexG-25为例,G为凝胶Gel,后附数字=吸水量*10,故G-25表示改该葡萄糖凝胶吸水量为2.5ml/g P44 分子不饱和度u=Ⅳ-Ⅰ/2+Ⅲ/2+1 例如C30H48O3化合物不饱和度为u=30-48/2+0/2+1=7 质谱MS可用于确定分子量以及求算分子式和提供其他结构信息。 P47 红外光谱IR,4000-1500cm-1 的区域为特征频率区,许多官能团,如羟基、氨基、重键(C=C,C≡C,C=O,N=O)芳环等吸收均出现在这个区域,并可据此进行鉴别。 红外光谱可用于区别芳环的取代方式及结构,构象等。 紫外-可见吸收光谱UV-vis 分子中的电子可因光线照射从基态跃迁至激发态 P48 UV光谱对于分子中含有共轭双键,α,β-不饱和羰基(醛酮酸酯)结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要手段。用于推断化合物的骨架类型。 核磁共振谱 1H-NMR测定中通过化学位移δ,谱线的积分面积以及裂分情况(重峰数以及耦合常数J)可以提供分子中1H的类型。数目以及相邻原子或原子团的信息。 化学位移,1H核因周围化学环境不同,其外围电子云密度以及绕核旋转时产生的磁的屏蔽效应也不同。 P60 苷类亦称苷或配糖体,是由糖或糖的衍生物,如氨基酸、糖醛酸等与另一非糖物质通过糖的半缩醛或半缩酮羟基与苷元脱水形成的一类化合物。 单糖是多羟基醛或多羟基酮类化合物,是组成糖类及其衍生物的基本单元。 P71苷类 根据苷中含有的单糖基的个数可将苷分为单糖苷,双糖苷,三糖苷等。 苷元化学结构的类型可分为黄酮苷,蒽醌苷,苯丙素苷,生物碱苷,三萜苷 根据苷

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