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第一章 从实验学化学 第一节 化学实验基本方法 一、化学实验安全 1．要做到实验安全，应注意以下问题： （1）遵守实验室规则；（2）了解安全措施；（3）掌握正确的操作方法。 2．化学实验安全知识 (1)防中毒事故：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体而引起中毒。为防止中毒，应注意以下几点： 应设有良好的通风设备，使空气畅通。使用、制备有毒气体和有烟雾的实验应在密闭系统或通风橱中进行，外加尾气吸收处理装置。禁止在实验室内饮食和存放食品，餐具不准带进实验室，实验完毕后要用水把手洗净。皮肤上有伤口时，不能接触有毒物质，否则会经伤口进入人体而造成中毒。不可品尝药品的味道。误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶。 (2)防火灾事故： 酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用湿抹布扑盖。钠、磷等失火宜用沙土扑盖。 会用干粉及泡沫灭火器。火警电话“119”，急救电话“120”，也可拨“110”求助。 因电失火应先切断电源，再实施救火。 (3)意外事故的处理： 玻璃割伤等其他“机械类”创伤，应先除去伤口的玻璃等，再用双氧水擦洗消毒，尔后敷药包扎。 烫伤宜找医生处理。 浓酸撒在实验台上，先用Na2CO3(或NaHCO3)中和，后用水冲擦干净；沾在皮肤上，宜先用干抹布拭去，再用水冲净；溅在眼中应先用稀NaHCO3淋洗，然后请医生处理。 浓碱撒在实验台上，先用稀醋酸中和，然后用水冲擦干净；沾在皮肤上，宜先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液；溅在眼中，用水洗净后再用硼酸溶液淋洗。 液溴滴到手上，要立即擦去，再用酒精或苯擦洗。 汞洒落后，应立即撒上硫粉，并打开墙下部的排气扇。 磷灼伤，用CuSO4溶液涂抹伤处。苯酚灼伤，先用乙醇洗涤，再用水冲洗。 (4)常用急救方法： 若吸入有毒气体，中毒较轻时，可把中毒者移到空气新鲜的地方，保持温暖和安静，必要时可输氧，但不能随便进行人工呼吸；若中毒较重者应立即送医院治疗。 若误服毒物，常用的方法是引起呕吐。催吐剂有肥皂水、1%硫酸铜溶液。误服毒物的急救和治疗一般由医务人员进行。 若有毒物质落在皮肤上，要立即用棉花或纱布擦掉，再用大量水冲洗。 (5)实验应该安全操作：首先应该严格遵守实验室的有关规章制度。其次在操作中应特别注意防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸。另外要注意废液的处理。 二、混合物的分离和提纯 （一）物质的分离：是把混合物中的各种物质分开的过程，分开以后的各物质应该尽量减少损失，而且是比较纯净的。经常采用的分离方法有：过滤、蒸发、结晶、分馏、萃取、分液、渗析、洗气等。 （二）物质的提纯：是指将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。 物质提纯的原则：不增、不变、易分。 所谓不增，是指在提纯过程中不增加新物质，不变指被提纯的物质性质不能改变，易分指使杂质与被提纯物质容易分开。 提纯的方法可归纳为：“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分。” 杂转纯：将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3即可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。 杂变沉：加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。 化为气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO32-变CO2逸出。 溶剂分：加入一种试剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从水中萃取出来。 （三）物质分离和提纯的常用方法 1．过滤和蒸发 方法 适用范围 主要仪器 举 例 注意事项 过滤 固体与液体分离 漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸 粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质除去 要“一贴二低三靠”； 必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)； 定量实验的过滤要“无损”。 蒸发 分离溶于溶剂中的溶质 蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒 从食盐水溶液中提取食盐晶体 溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 蒸发过程应不断搅拌 近干时停止加热，余热蒸干 2．萃取和分液 萃取 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 可在烧杯、试管等中进行，一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液) CCl4把溶于水里的Br2萃取出来 萃取后要再进行分液 对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大 萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离 分液 两种互不相溶的液体的分离 分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形) 除溴乙烷中乙醇(先水洗)，水、苯的分离，除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗) 上层液体从上口倒出，下层液体从下口放