红外制样同心圆打孔器的研制-中国科学院化学研究所分析测试中心.PDFVIP

红外制样同心圆打孔器的研制 红外光谱是分子结构的指纹光谱，红外光谱测试不仅在化学分析学科中应用 广泛，在很多相关学科，如石油、煤炭、医药、地质、环境、气象、空间科学等 都有着重要的应用。在对固体粉末进行红外测试时，经常使用的制样方法是溴化 钾压片法。一般红外测定用的压片为直径13mm，厚度约1mm 左右的透明圆片。 红外压片过程如下：取约 1-2mg 试样和 100-200mg 溴化钾在玛瑙研钵充分混合 2 并研磨，并将研磨好的混合物放入模具中，然后将模具放入压力机中，在10T/cm 左右的压力下1-2 分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。但是在实际的制样过 程中该制样方法会遇到两个问题：第一使用的样品量大，需要 1-2mg 左右，而 微型压片模具较为少见且压出的薄片不够透明；第二将透明的薄片从模具中取出 时易碎，不易操作。为解决这一问题，我们尝试将不透红外光的纸片剪成一个直 径 13mm 的圆片，中间用打孔机打一个圆孔，圆孔直径约为6mm，将这带孔圆 形纸片先放在底模上，再将样品与溴化钾的混合物放入中间的孔中。压成的透明 薄片就附着在了圆形纸片中心，这样大大节省了样品的使用量，也使得压片更加 容易取用和保存。但由于实验时所需的纸片为手工制得，圆形纸片直径以及中心 圆孔的位置都很随机。圆形纸片中间圆孔中心的偏离造成受力不均匀，所得压片 一半透明一半不透明，影响红外样品的制样成功率；实验中我们希望红外光束的 中心也就是红外光最强部分能够穿越样品的中心，这样样品与红外光接触量最 大，红外吸收信号就比较强，而纸片中间小孔的中心经常偏离正中位置为测试样 品时光斑对焦造成了困难，使得红外光束中心与样品中心不重合，致使样品红外 谱图质量有所下降；另外，圆形纸片外圆为手工剪切而成，当外圆尺寸偏大时不 易放入模具，在模具中的纸片放置不平整也会导致加压后样品受力不均匀，使得 中心的压片一半透明一半不透明；纸片外圆尺寸偏小时，在中心圆孔中平铺样品 时纸片会来回晃动也为制样过程带来了不便。 针对实验过程中的这一系列问题，我们研制了一台同心圆打孔器（见图1）。 通过这台同心圆打孔器我们能快捷地得到外圆切口平整的同心圆纸片。 图1 同心圆打孔器的结构示意图 （1：拉簧；2 ：齿条；3：立柱；4 ：公联接；5：齿轮；6：圆柱刀；7 ：碟簧；8：环形刀； 9 ：压座；10：转接板；11：立柱底座） 图2 冲头刀具示意图 实际操作中，把纸张放在压座9 上，拉下齿轮5 的手柄，同时拉簧1 拉开、 齿条2 与冲头刀具往下做直线运动，其中环形刀8 先与压座9 的凹槽刀口外径接 触，并打出同心圆纸片的外径；圆柱刀6 再通过碟簧7 压紧时与压座9 的通孔刀 口内径接触，从而打出同心圆纸片的内径，松开齿轮5 的手柄，拉簧1 自动复位， 同时，齿条2 与冲头刀具往上做直线运动，恢复初始状态，可循环操作。 原红外纸片的制备过程为：先用圆形模具在纸片上压出一个圆形章，然后用 打孔机在纸片中心打孔，最后用剪刀沿着圆形章的形状剪出纸片（如图3 所示）。 所得纸片形状和中心圆孔位置都很随机，而且制作过程复杂，需要时间较多。 图3 原有红外制样纸片制备过程 如图4 所示，b 图是原来使用的红外压片纸及用溴化钾压片后所得的红外压 片。a 图是使用红外同心圆打孔装置制得的同心圆纸片及用溴化钾压片后所得的 红外压片。同心圆纸片切口平整，外圆形状和中心圆位置固定且操作简便。使用 a 图纸片和b 图纸片分别做同一样品的红外测试可以明显看出a 图纸片的实验效 果较好。如图5 所示，蓝色曲线是未使用纸片制样所得的红外谱图，绿色曲线是 使用b 图纸片制样所得的红外谱图，红色曲线是使用a 图纸片制样所得的红外谱 图。如图示，蓝色和红色曲线几乎重合，可见使用同心圆纸片制样对谱图质量并 无影响，但是使用原来手工制作纸片制样后的谱图信噪比相较其他两张谱图差了 很多。 a b