EDS准确定量分析的几个关键问题.PDF

EDS准确定量分析的几个关键问题准确定量分析的几个关键问题 准确定量分析的几个关键问题准确定量分析的几个关键问题 中国科学院上海硅酸盐研究所中国科学院上海硅酸盐研究所 中国科学院上海硅酸盐研究所中国科学院上海硅酸盐研究所 牛津仪器纳米分析部牛津仪器纳米分析部 牛津仪器纳米分析部牛津仪器纳米分析部 李香庭李香庭 李香庭李香庭 2016牛津仪器牛津仪器EDS及及EBSD培训培训研讨会研讨会· 合肥合肥 牛津仪器牛津仪器 及及 培训培训研讨会研讨会 合肥合肥 1 能谱仪能谱仪：：EDS 能谱仪能谱仪：： SEM、、TEM 、、EPMA定量的重要附件定量的重要附件 、、 、、 定量的重要附件定量的重要附件 EDS 是是微区微区成分分析最基本成分分析最基本、最方便、最方便、准确、准确可靠可靠、快、快 是是微区微区成分分析最基本成分分析最基本、、最方便最方便、、准确准确可靠可靠、、快快 速的分析速的分析手段手段。根据。根据国家标准国家标准 （国际标准采标（国际标准采标）术语）术语：： 速速的分析的分析手段手段。。根据根据国家标准国家标准 （（国际标准采标国际标准采标））术语术语：： ““能谱仪能谱仪””是同时记录所有是同时记录所有X射线谱的射线谱的谱仪谱仪;是一种测是一种测 ““能谱仪能谱仪””是是同时记录所有同时记录所有 射线谱的射线谱的谱仪谱仪 是是一种测一种测 量量X射线强度与射线强度与X射线能量函数关系的设备射线能量函数关系的设备。用“能谱仪能谱仪 量量 射线强度与射线强度与 射线能量函数关系的设备射线能量函数关系的设备 能谱仪能谱仪 ”取代以前的”取代以前的 “能量色散谱仪能量色散谱仪”。 ””取代以前的取代以前的 能量色散谱仪能量色散谱仪 能能 谱谱 仪仪 的的 英英 文文 缩缩 写写 为为 EDS(Energy Dispersive Spetrometer) 能能 谱谱 仪仪 的的 英英 文文 缩缩 写写 为为 不是EDX （（Energy Dispersive X-ray spectrometry ））。。 （（ ））。。 EDX是测量单个光子能量建立描述X射线能量分布的数字直方 图的X射线谱方法方法。不是能谱仪的缩写不是能谱仪的缩写。 2 方法方法 不是能谱仪的缩写不是能谱仪的缩写 影响定量准确度的主要因素影响定量准确度的主要因素 影响定量准确度的主要因素影响定量准确度的主要因素 一、一、试样特性及试样制备试样特性及试样制备 （（试样稳定试样稳定、导电、导电、、 一一、、试样特性及试样制备试样特性及试样制备 （（试样稳定试样稳定、、导电导电、、 分析面平并垂直于入射电子束等分析面平并垂直于入射电子束等））；； 分析面平并垂直于入射电子束等分析面平并垂直于入射电子束等））；； 二、二、EDS/SEM 的分析条件选择的分析条件选择；； 二二、、 的分析条件选择的分析条件选择；； 三、三、标样及标准物质的选择标样及标准物质的选择 （有标样定量（有标样定量））；； 三三、、标样及标准物质的选择标样及标准物质的选择 （（有标样定量有标样定量））；； 四、四、X射线计数射线计数N 的统计涨落的统计涨落(N大统计误差小大统计误差小））；； 四四、、 射线计数射线计数 的统计涨落的统计涨落 大统计误差小大统计误差小））；； 五、五、选用的定量校正模型及选用的定量校