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第二次实验汇报……车栋
第二次实验汇报 学生:车 栋 指导教师:王永飞 时间:2013年4月15日 称取氮氮二甲基苯甲醛750mg、量取D 1.7mL、乙腈75mL、哌啶1.5mL(投料比为1:1) 柱层析 实际产品:0.83 g 理论产品:1.16 g 粗产品收率:71.5% 粗产品:0.83g 得产品:0.55g 柱层析收率:66.27% 液相只有一个吸收峰, 产品熔点: ?℃ 正在等核磁的结果 旋蒸温度为40℃,加入适量乙醇(20mL)至全溶解,再加入3.3g LiOH 30ml去离子水(滴加),磁力搅拌,回流、氮气保护,反应5小时,恢复到室温,滴加盐酸至中性,抽滤的深褐色固体。 深褐色固体液相杂乱无章 理论产量:0.78g 粗产品质量:0.56g 粗产品收率:71.8% * * 称取九洛尼啶0.403g、量取D0.7mL、乙腈30mL、哌啶0.6mL(投料比为1:1)并将其转入装有磁力搅拌的反应瓶100mL,氮气保护,油浴加热,回流,不断搅拌,反应八个小时,瓶中液体由浅绿色变为褐色。 *
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