tousimis临界点干燥仪samdri-795操作手册.doc

Tousimis临界点干燥仪Autosamdri-815B, Series B操作指南 打开电源Power(仪器需要预热3-5分钟)，打开二氧化碳钢瓶； 打开腔体上盖（小心操作），放置于较软台面上（最好放在无尘布上）； 启动VENT按钮，VENT LED 灯将开始闪烁，设备进入STAND-BY状态，如图一所示： 图一 将高纯酒精倒入样品室,确保倒入的酒精浸没样品，然后将装有样品的样品架迅速放入样品室（最大限度降低样品暴露于空气中的时间），盖上样品室的盖子，用手先初步旋上旋纽，再用扳手对角旋好样品室盖子上的6个旋纽，顺序如图二所示（切勿将腔体接触任何酸性物质）： 图二 Purge time设定, Purge Timers旋钮对应刻度每格代表5分钟，purge time的时间取决于样品及样品室内酒精的量，通常对应情况如下,具体时间由操作者根据样品情况再定； 1/4 腔体= 10分钟 PURGE 时间 1/2腔体= 15分钟 PURGE 时间 3/4腔体= 20分钟 PURGE 时间 COOL模式：启动COOL按钮，COOL按钮上的LED闪烁（如图三所示），VENT灯自动关闭，系统自动降温，此时会听到液态二氧化碳流进样品室的声音，当温度降到0℃（±5℃）时，COOL程序自动停止； 图三 FILL 模式：启动FILL按钮（如图四所示），此时液态二氧化碳流入并充满样品室大概需要8分钟.在FILL这过程中，COOL按钮的灯可能会闪亮，因为要自动维持样品室内温度低于10℃；(从这个步骤开始，仪器将自动运行剩余的步骤，直到整个干燥结束)； 图四 PURGE 模式：FILL模式启动8分钟后，系统会自动进入PURGE模式，PURGE按钮灯会亮（如图五所示），然后运行设定好的PURGE Time,。在这过程中，废弃的乙醇从排除管排出进入SOTER冷凝器，排出的固态CO2先收集入SOTER 冷凝器再气化为气态CO2排出； 图五 POST-PURGE-FILL模式: PURGE模式结束后，系统将会自动进入POST-PURGE-FILL模式4分钟（如图六所示），确保样品腔再次充满液体二氧化碳，此时FILL和PURGE灯会同时亮； 图六 HEAT 模式：完成post-PURGE FILL模式后，FILL和PURGE灯灭，HEAT灯亮（如图七所示），此时，温度和压力迅速上升，然后温度和压力会保持在二氧化碳临界点状态下一段时间，压力保持在1350psi(+/-5%)，温度保持在31℃左右，维持该临界点状态的平衡时间在4分钟左右； 图七 BLEED 模式：完成HEAT模式后，HEAT灯灭，BLEED灯亮（如图八所示）。 此时如有需要，可以用流量计接在COOL/BLEED CO2 排气口，测量CO2流出速度，BLEED 模式下减压速率出厂已设置为100-150psi/ 分钟。在BLEED模式下，流速应控制在40-50SCFH，腔体压力从1300 psi降为400psi。 图八 VENT 模式：压力降到大约360--400psi后，系统自动进入VENT模式，BLEED灯灭，VENT灯亮（如图九所示），大约5分钟后，样品室即可达到大气压； 图九 当压力显示已经达到0psi时方能打开样品室盖子（如图十一所示），当压力没有降到0psi时，切勿强制打开样品室盖； 图十一 取出样品，把样品室盖子盖好；如样品不急着处理，需将样品储存于干燥环境中； 关闭干燥仪； 关闭拖线板（SOTER 同时也关闭） 关液态二氧化碳钢瓶。