057种食品中砷含量的标准操作规程.docVIP

一、目 的：制定保健食品中砷测定的标准操作规程，确保保健食品中砷含量测定的科学化。 二、适用范围：适用于公司所有产品中砷含量的测定。 三、责 任 者：QC 四、规 程: 1. 方法一： 按GB/T 5009.11－2003 食品中总砷及无机砷的测定的方法执行。 2. 方法二： 2.1 试剂： 2.1.1 硝酸 2.1.2 过氧化氢 2.1.3 碘化钾 2.1.4 抗坏血酸 2.1.5 氢氧化钠 2.1.6 10%盐酸的配制：量取50ml盐酸加水稀释至500mL，混匀。 2.1.7 1%载液的配制：取5ml盐酸，用去离子水定容至500ml。 2.1.8 1.5%硼氢化钾配制：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，用去离子水定容至200ml（保存使用期为一周）。 2.2 试样处理-压力消解罐消解法： 2.2.1 称取1.00g试样于聚四氟乙烯内罐，加优级纯硝酸2ml～4ml浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2ml～3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液转移至小三角瓶中，并将消化罐用去离子水洗涤3-4次，洗涤液并入小三角瓶中，瓶口置一小漏斗，置于可调式电热板上赶酸（温度不可过高，不可蒸干），赶至消化液均匀覆盖三角瓶底时，加入适量去离子水再赶一次酸，至消化液2ml～3ml止，冷却后用10%盐酸转入25mL容量瓶中，用10%盐酸少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。 2.2.2 价态还原：加入0.2g碘化钾（碘化钾含量0.8%），倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，再加入0.125g抗坏血酸（抗坏血酸含量0.5%）。 3．标准曲线配制： 3.1 砷标准使用液的配制：将1mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10%的盐酸溶液定容至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL。放置在棕色瓶中密封避光保存，可用半年。 3.2 砷标准系列的配制：取50ml容量瓶四个，分别吸取1μg/mL砷标准液:0.25、0.5、0.75、1.0（mL）于容量瓶中，用10%盐酸定容至刻度，即为：5、10、15、20（ng/mL）浓度的系列标液。 4．测定： 按SOP-SB-058 WFX-YC型原子吸收分光光度计操作规程（氢化物原子吸收分光光度法）操作。 4.1 测定参数： 4.1.1 主机条件： 带宽： 0.4nm 灯电流：4mA 波长： 193.7nm； 能量： 900-1000 读数方式：积分3秒 4.1.2 氢化物发生器条件： 载气流量：150-180ml/min 发生器后通气管：开 电热石英吸收管: 通电 5．计算： 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。 测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值，再按下式计算。 式中： X — 试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c — 试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）； c0 — 试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）； f — 试样稀释倍数； v — 试样消化液总体积, 单位为毫升（ml）； m — 试样质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 江苏吴中大自然生物工程有限责任公司 管理标准----质量管理 文件名称 保健食品中砷含量测定标准操作规程 编 码 SOP-QC-057 页 数 3-3 江苏吴中大自然生物工程有限责任公司 管理标准----质量管理 文件名称 保健食品中砷含量测定标准操作规程 编 码 SOP-QC-057 页 数 3-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批 准 人 2009.1.6 制订日期 2009.1.4 审核日期 2009.1.5 批准日期 2009.1.6 制订部门 质保部 分发部门 质保部