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实验二 石油产品水溶性酸碱测定 一、实验目的 （1）掌握石油产品水溶性酸碱测定（GB/T 259-1988）原理及操作技能。 （2）会用酸碱指示剂判断终点。 二、实验仪器和试剂 （1）仪器 分液漏斗（250mL或500mL）；试管（直径15~20mm，高度140~150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL，50mL，100mL）；锥形瓶（100mL和250mL）；瓷蒸发皿、电热板或水浴。 （2）试剂 甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；蒸馏水（符合GB6682-1992《实验室用水规定》中三级水规定）；0#柴油。 三、实验原理 用蒸馏水抽提试样中的水溶性酸碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。 四、实验步骤 （1）液体石油产品 将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50~60℃。对50℃运动粘度大于75mm2 /s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50~60 （2）用指示剂测定水溶性酸、碱 向两个试管中分别放入1~2mL抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。 五、注意事项 （1）试样准备 轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀。 （2）试剂的性质 所用的抽提溶剂（蒸馏水、乙醇水溶液）以及汽油等稀释溶剂必须呈中性反应。 （3）仪器要求 必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，否则会影响测定结果的准确性。 （4）油品的破乳化 当用水抽提水溶性酸或碱产生乳化现象时，需用50~60℃呈中性的95%乙醇与水按1:1配制的溶液代替蒸馏水作抽提溶剂，分离试样中的酸、碱。 （5）指示剂用量 按规定酚酞用3滴，甲基橙用2滴，不能随意改变。 六、数据记录 表6-1 酸碱指示剂变色范围 指示剂名称 PH范围及颜色 甲基橙 3.1红色 3.1~4.4橙色 4.4黄色 酚酞 8.2无色 8.2~10.0粉红色 10.0紫红色 根据表6-1给出的甲基橙和酚酞指示剂的变色范围，将本次实验所看到的现象和得出的结论记录在表6-2中。 表6-2 石油产品水溶液酸碱性测定数据记录表格及现象 试管 试剂 现象 结论 1号试管（2ml试样） 酚酞（3滴） 溶液呈无色，无颜色变化 溶液呈非碱性 2号试管（2ml试样） 甲基橙（2滴） 溶液呈橙色，无颜色变化 溶液呈非酸性 七、结果与讨论 本次试验所检测的石油产品中无水溶性酸、碱。 由于甲基橙和酚酞指示剂存在一个变色范围，对于弱酸、弱碱溶液不能测出其酸碱性。在试验过程中一下因素可能会影响试验结果： （1）用甲基橙和酚酞检测石油产品水溶液的酸碱性时，因为其不能检测出弱酸和弱碱，试验现象表明石油产品水溶液中无酸无碱存在或柴油水溶液中存在微量的酸或碱。 （2）试验所用的容器（分液漏斗、试管等）未清洗干净，其中含有残留的洗洁精成分，或多或少会影响试验结果。 （3）在试验过程中，由于没有足够的试管，需要自己清洗，再加上没有时间来烘干，所以在试管壁上残留许多水，这样可能会导致试验结果不准确。