四溴双酚A环氧树脂胶黏剂的合成.docVIP

四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成 一 实验目的 1.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。 2..掌握环氧值的测定方法。 二 实验原理 1.四溴双酚A的合成。 以溴化钠为溴化剂, 氯酸钠作氧化剂, 对双酚A 进行溴代反应合成四溴双酚A 的反应原理表示如下: 2.四溴双酚A型环氧树脂的合成 20% NaOH 20% NaOH 双酚A四溴双酚A 双酚A 四溴双酚A 甲苯溶解水洗第二阶段合成第一阶段合成回收溶解 甲苯溶解 水洗 第二阶段合成 第一阶段合成 回收 溶解 30% NaOH 30% NaOH 减压蒸馏 减压蒸馏 产品环氧氯丙酮 产品 环氧氯丙酮 三 实验步骤 1.双酚A合成四溴双酚A 在三口瓶中加入4. 6g BPA 和14ml CCl4 , 装上电动搅拌器, 回流冷凝管. 搅拌下加入9. 1g NaBr和10ml X( 十二烷基磺酸钠) = 0. 1% 的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml 浓盐酸, 在2h 内滴加13ml溶有3. 4g NaClO3 的水溶液. 在室温下反应3h后, 回流2h. 加入一定量的饱和NaHSO3 溶液除去未反应的溴和氧化剂( 用KI- 淀粉试纸检验) .加水50ml, 蒸馏回收CCl4 . 冷却后, 析出四溴双酚A 晶体, 减压过滤, 用100ml 水分三次洗涤, 滤饼于100 ℃ 干燥, 得淡黄色光亮晶体。 2.四溴双酚A型环氧树脂的合成。 将17.3g双酚A与34g 四溴双酚A 与25ml30 % N a O H 溶液混合, 加热至70 ~ 75 ℃ 使之溶解, 然后于47 ℃ 以下倾入57.84g(0.625mol)环氧氯丙烷中, 再加热至90 ℃ 反应20 分钟, 待反应物呈白色粘稠状液体时, 经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷, 继之于反应液中加入40ml 20 % N a O H 溶液( 以冷水浴控制温度低于95 ℃ ) , 加毕, 维持温度90 ℃ 反应15 、20 分钟即结束反应, 趁热用水洗涤5 次( 每次用水量约为反应液的1 ~ 1.5 倍) , 每次洗涤完毕, 可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取( 甲苯用量不宜过多, 以能将树脂溶解为度) , 萃取液经减压蒸馏( 若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏)蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷, 即可得到淡黄至黄色的透明树脂. 产率的计算 从烧杯中称取5.0g树脂液，于105-110℃的烘箱中烘2h，称重，再计算产率。 4.环氧树脂胶粘剂的配制与固化 按以下配方配制胶粘剂: 环氧树脂( 本实验产品) 10g，轻质碳酸钙( 填料) 6 g，邻苯二甲酸二丁酯( 增塑剂) 0． 86 mL，乙二胺( 固化剂) 0． 75 g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两 片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。 5.环氧树脂的环氧值的计算 (1)用移液管将1.6ml的浓盐酸转入100ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液。 （2）在锥形瓶中准确称取0.3-0.5g产品，准确吸取15ml盐酸丙酮溶液移入锥形瓶，静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至粉红色，并做空白对比。 （3）按下式计算环氧值 式中 E--环氧树脂的环氧值； --NaOH溶液的浓度，mol/L; --对照实验消耗的NaOH溶液的体积，ml； —试样消耗的NaOH溶液的体积，ml; m--试样质量，g. 四 实验数据分析 环氧值的计算 V1=29.1ml V2=14ml m=0.4g =0.38 2.环氧树脂的相对分子质量 526.3 理论产量为 164.46g 环氧树脂的实际总产量=133.26g 取5g样品干燥后质量=4.43g 产率为％=71.8％