动植物油脂分及挥发物含量测定SOP.docVIP

文件标题 动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程 编 码 MJL-ZB-SOP0042 页 数 3 标准类别 工作标准 起草人 李雪莲 日 期生效日期审核人 任 燕 日 期 打印人 李雪莲 份 数 4 校对人 李雪莲、张庆君 日 期颁发部门 生产、品管、行政、检测中心、归档 批准人 冯文彬 日 期领用部门 生产、品管、行政、检测中心、 份 数 4 责任人 任 燕、冯文彬、李 萱、付 斌 日 期销毁部门 份 数 责任人 日 期 修订记录 修订号 修订人 批准人 批准/生效日期 修订原因及目的 1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法； 本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。 2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998《动植物油脂水分及挥发物含量测定》 3、内容： 原理 在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。 方法A 3.1仪器 实验室常用仪器，以及以下几种。 3.1.1分析天平：分度值0.0001g。 3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm～90 mm,深约30mm。 3.1.3温度计：刻度范围至少为80℃—110℃，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。 3.1.4沙浴或电热板。 3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。 3.2操作步骤 3.2.1试样准备 在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。 3.2.2测定 将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃1min 左右，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。 3.2.3测定次数 同一测试样品进行两次测定。 方法B 3.3仪器 实验室常用仪器，以及下列几种。 3.3.1.1分析天平：分度值0.001 g。 3.3.1.2玻璃容器：平底，直径约50m，高约30mm。 3.3.1.3电热干燥箱：主控温度103℃±2℃。 3.3.1.4干燥器：内含有效的干燥剂。 3.3.2操作步骤 3.3. 2.1试祥准备 在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。 3.3.2.2测定 将含有试样的玻璃容器置于103℃士2℃的电热干燥箱(8.1.3)中1 h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001 g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4 mg． 注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结果，或使用A法。 3.3.2.3测定次数 同一测试样品进行两次测定。 3.4结果计算 水分及挥发物含量(X)以质量分数表示，按式(1)计算： X=......................................（1） X——水分及挥发物含量，%； m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g)； m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g)； m0——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g)。 两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见3.5.2）的要求。 计算结果保留小数点后两位。 3.5精密度 3.5.1 实验室间测试 关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和测试对象来说，这 些实验数据可能是不适用的。 3.5.2重复性 在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03%的情况不得超过5%。 3.5.3再现性 在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0. 3%时，这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%