间接原子吸收光谱法药物分析研究及应用.docVIP

分类号 O657.3 密 级 学 号 240882 题目 间接原子吸收光谱法药物分析研究及应用 作 者： 宁 美 珍 指导教师：学科专业： 分析化学 提交日期： 二零零七年四月 学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经注明引用的 日期： 学位论文使用授权声明 本人同意研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属陕西师范大学。本人保证毕业离校后，发表本论文或使用本论文成果时署名单位仍为陕西师范大学。学校有权保留学位论文并向国家主管部门或其它指定机构送交论文的电子版和纸质版；有权将学位论文用于非赢利目的的少量复制并允许论文进入学校图书馆、院系资料室被查阅；有权将学位论文的 日期： 间接原子吸收光谱法药物分析研究及应用 宁美珍 摘 要 原子吸收光谱法是一种传统的分析方法，由于其灵敏、简便、快速、准确和选择性高，使其在金属元素分析中得到了广泛应用和发展。但不能直接应用于有机化合物的测定，这就限制了原子吸收光谱法的应用范围。 本研究论文内容包括综述和研究报告两部分内容。 第一部分：文献综述 对近年来所发表的有关间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用及进展作了详细的综述。内容包括：间接原子吸收光谱法的方法原理及其应用，流动注射-间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用与发展，原子吸收联用技术的发展展望。 第二部分：研究报告 一、流动注射-在线固相萃取-间接原子吸收光谱法测定药物中盐酸左氧氟沙星的含量 二、流动注射-在线离子对固相萃取-间接原子吸收光谱法测定药物中加替沙星的含量 提出了一个流动注射在线离子对固相萃取火焰原子吸收光谱法间接分析加替 I 沙星的测定体系。在这个体系中，加替沙星在适当的酸度条件下与Fe(III)形成2:1的阳离子络合物，再与离子对试剂ClO4-结合形成中性离子对缔合物，通过C18固相萃取柱吸附反应生成的离子对缔合物，剩余未反应的Fe(III)用水清洗后，再用乙醇、水和乙腈的混合液（48：32：20）洗脱吸附在C18固相萃取柱上的离子对缔合物送至原子吸收检测器中加以测定。在最优化条件下，当反应萃取时间为60 s时，加替沙星浓度在0.05-12.50 μg·mL-1范围内与原子吸收的吸光度成良好的线性关系，检出限为0.02 μg·mL-1，采样频率为24 次/h-1，对5.0 μg·mL-1的加替沙星进行11次测定，其RSD为2.0%。该方法用于胶囊和片剂中加替沙星含量的测定，其结果与紫外分光光度法结果一致，回收率为95%-106%。 关键词：流动注射；间接原子吸收法；在线固相萃取；离子对缔合物；盐酸左氧氟沙星；加替沙星 II Indirect Atomic Absorption Spectrometry for Pharmaceutical Analysis and Its Application Ning Meizhen Abstract: The atomic absorption spectrometry is a traditional analytical method. Flame atomic absorption spectrometry (FAAS), which is frequently used for the determination of metal ions because of relatively high sensitivity and selectivity, is less used for indirect determination of organic species. This thesis has studied the analytical method of determination of levofloxacin, gatifloxacin by flow injection on-line solid phase extraction flame atomic absorption spectrometry. The method has been applied to the analysis of pharmaceutical samples with satisfactory results. There are two parts in this thesis: review and study reports. Part One: review The application and progress of in