北宿煤乙醇萃取物的FTIR和GC／MS分析.pdfVIP

第 38卷 第 2期 煤 炭 转 化 Vo1．38 No．2 2015年 4月 COAL CONVERS10N Apr．2015 北宿煤乙醇萃取物的FTIR和GC／MS分析 宫贵贞D 石 林 朱静琪 徐敏哲。 陈宗霆。 摘 要 以乙醇为溶剂在索式萃取器中对北宿煤进行 了萃取，并利用傅立叶转换红外光谱仪 (FTIR)和气相色谱一质谱联用仪 (GC／MS)对萃取物成分进行分析．结果表明：萃取物 中共检测到 89种物质，主要分为脂肪烃、芳烃、含氧化合物和其他种类物质四类组分．其中，芳烃的种类和含量 均最多，共 65种，相对含量高达 73．88 ．萃取机理可能主要基于 乙醇与煤有机质大分子 网络结构 形成 O—H…O，O—H…N和 O—H…7c等形式的氢键． 关键词 北宿煤，乙醇 ，FTIR，Gc／MS，氢键作用 中图分类号 TQ533．6 1 实验部分 0 引 言 1．1 原料及仪器 煤炭作为主要的能源之一 ，在创造经济价值的 实验选用北宿煤 (BSC)作为研究样 品，经磨碎 同时 ，也带来 了严重的环境问题．同时煤炭作为宝贵 后过200目筛 ，置于真空干燥箱 中于80℃下真空干 的化石资源 ，如何高效和洁净利用成为当前亟需解 燥 24h，然后保持真空状态冷却至室温 ，取 出置于 决的重要问题．对其结构的充分认识及提高其非燃 充氮的干燥器 内保存备用．煤样 的工业分析和元素 料用途是解决这一 问题 的有效途径．溶剂萃取是研 分析数据见表 1． 究煤的结构[1和从中获取高附加值化学 品的重要 表 1 煤样 的工业分析与元素分析 (％) 技术 ，受到国内外研究者的重视．常用的萃取溶剂有 Table1 Proximateandultimateanalysisofcoa[sample( ) 单一溶剂如环己酮[3]、石油醚E45]、二硫化碳 (CS。)[。 M d Ad Vdaf C H N O 等，混合溶剂如 CS ／N一甲基一2一吡咯烷酮 (NMP)_7] 6．50 26．19 Z7．67 ／8．25 4．82 0．89 l5．52 0．52 和 CS／N酮 等．混合溶剂往往比单一溶剂萃取率 所用主要仪器设备为上海亚荣生化仪器厂生产 高，尤其是体积比为 1：1的CS／NMP混合溶剂对 的RE52CS--1型旋转蒸发仪 ；山东鄄城华鲁 电热 某些烟煤具有较高的萃取效果 ，国内外研究者对其 仪器有限公司生产的DHT型搅拌调温电热套 ；上 机理进行 了研究．Elo11]但 由于 NMP的沸点较高 海贺德实验设备有限公司生产的DZF6020型真空 (203℃)，导致溶剂的脱除较困难，同时 CS 的毒性 干燥箱 ；德 国Bruker公司生产的ALPHA型 FTIR 也较大，不符合当今提倡的绿色低碳环保要求．寻找 和美 国 Agilent公 司生产 789O-5975C型 GC／MS． 一 种绿色环保、低碳高效且对煤具有较高溶解性 的 所用试剂乙醇为市售分析纯试剂 ，经旋转蒸发仪蒸 萃取剂，是煤炭萃取的当务之急．乙醇较上述常用萃 馏后使用． 取剂毒性较小 ，沸点相对较低 ，可在相对温和条件下 1．2 实验方法 对煤进行萃取．本研究考察了温和条件下乙醇在改 称取 10g煤样 ，置于改 良型索氏萃取器 中，用