化验室自制全硫分内控样的尝试.pdfVIP

第6期 煤 质 技 术 2010年 11月 化验室 自制全硫分 内控样的尝试 曹磊明，张智涛，孙丽莉 (焦作煤业 (集团)有限责任公司，河南 焦作 454002) 摘 要 ：根据 实验室的 内控需要，制取 了全硫分含量不等的 4组样品。通过均匀性试验 、仲裁测定 方法的选用以及对所有的试验数据进行数理统计和分析，确定 了其标准值和不确定度 ，探讨 了该内 控样在测硫仪投入使用的效果。 关键词 ：自控样；全硫 ；数理统计 中图分类号 ：TQ533．1 文献标识码 ：B 文章编号 ：1007—7677 (2010)06—0028—03 Discussion on thepracticeofmakingthetotalsulfurinternalcontroIsampleinthelaboratory CA0 Lei—ming，ZHANG Zhi—tao．SUN Li—li (JiaozuoCoalCompanyLtd ，Jiaozuo454002，China) Abstract：Accordingtotheneedofthelaboratorysinternalcontrol，foursampleswerepreparedwithdifferenttotalsulfurcontent． Bytheuniformityexperiments，theselectionofarbitrationdeterminationmethodandthemathematicalstatisticanalysistoallthe experimentaldata．thestandard valueandthe uncertaintywereconfirmed．And theeffectoftheinternalcontrolsampleinthe sulfurmeasuringinstrumentwasdiscussedinthispaper． Keywords：internalcontrolsample：totalsulfur；mathematicalstatistic 在化验室的 日常管理 中，标准煤样是用来检验 状况。控制样品在性质上相当于化验室 日常检验的 仪器设备人员操作等方面准确性的，为了保证仪器 标准样品，与 日常的检测方法和样品相 同或类似 ， 设备的准确有效运行 ，焦煤集团煤质选煤处 中心化 被检测的结果是一个区间范围。为了保证结果的准 验室按照各类仪器设备的运行特点，对设备进行 自 确，以及同一样品之间没有显著差异，首先按照计 定周期的校定 ，确保试验样 品结果的准确。 划 采 取 并 制 备 了硫 分 值 在 0．30％、0．80％、 自动定硫仪是快速测定煤中全硫分的仪器 ，采 1．20％、2．00％、3．00％左右的5组煤样 ，制备到 用库仑滴定法的原理，高温下对煤样进行燃烧分 0．2miTl以下，进行充分混合后 ，在空气 中放置一 解 ，然后生成 的SO 在 电解液 中，进行 电极反应 定时间，根据每个硫分值分组 ，分装 10瓶 (50g) 通过 电解的方法，根据消耗的电量从而换算出煤 中 样品。 硫的含量。此方法是一种快速测定的分析方法，但 1．2 测定样品的均匀性检验 由于属于线性分析，受试验条件的影响比较大，根 为了保证同一样品测定值的一致性，首先进行 据以往的管理经验 ，每次准备开始试验时，首先要 样品作均匀性的检验 ，用灰分作为均匀性试验的项 求用标样对仪器进行准确性 的验证 ，然后再进行煤 目。对分装样品按照一定的程序测试之后进行数理 样的测定工作。该项分析在化验室属于 日常项 目，