磺胺醋酰钠的合成.docVIP

磺胺醋酰钠的合成 (Synthesis Sulfacetamide Sodium) 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。化学名为N-[(4一氨基苯基)磺酰基乙酰胺钠水合物，化学结构式：为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。一、目的要求 1.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰的制备 2.成盐反应（磺胺醋酰钠的制备 三、实验方法 (一)磺胺醋酰）的制备 1在装有搅拌及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5％氢氧化钠22mL，开动搅拌，加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，％氢氧化钠12.5 mL(首先，加入醋酐3.6 mL，％氧化钠2.5 mL；随后，每次问隔5mn，将剩余的％氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)[1]。加料期间反应温度维持在50～55℃；加料完毕继续保持此温度反成30m。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾人250mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36％盐酸凋至pH7，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用36％盐酸调至pH45，抽滤，得白色粉末。 用3倍量(3mL／g)10％盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10mi，抽滤。滤液用4％氢氧化钠调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，干燥，测熔点(mp.179～184℃)。若产品不格，可用热水(15)重结晶。 磺胺醋酰钠的制备1.主要原料规格及用量配比 原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 磺胺醋酰 自制 上步得量 氢氧化钠溶液 22.5％ 适量 2.操作 将磺胺醋50mL烧杯中，于水浴上90℃滴加％氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤(用丙酮转移)，压干，干燥，计算收率。注释1].在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH(PH 12～13)。 3].将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制％NaOH溶液的用量。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若％ NaOH的量多，则损失很大。必要时可加少量丙酮，使磺胺醋酰钠析出。 1 ． 2 ． 2 改进前磺胺醋酰钠合成的实验步骤… 在装有搅拌子及温度计的 1 0 0 m l 三颈瓶中， 加入磺胺 1 7．2 g ， 2 2 . 5 ％氢氧化钠 22m l ， 开动搅拌， 并加热至 5 0℃左右。待磺胺溶解后， 滴加 醋酐3．6 ml ， 隔5 min滴加 7 7 ％氢氧化钠2 .5 m l ； 保持 反应液p H 1 2—1 3 ， 随后每隔 5 m i n ， 交替滴加醋酐 和7 7 ％氢氧化钠， 分 5次交替加入, 每次各 2 ml 。 加料期间反应温度维持在 5 0～5 5 o C； 加料完毕继 续保持此温度反应 3 0 m i n 。将反应液倾 转入 1 0 0 ml 烧杯中， 加水 2 O m l 稀释， 于冷水浴中用浓 盐酸凋至 p H 7 ， 放置 1— 2 h ， 冷却析出固体， 抽滤除去固体。滤液用浓盐酸调至p H 4～5 ， 滤取沉淀压干。沉淀用3倍量(m l \g ) 1 0 ％盐酸溶解， 放置3 0 m i n ， 抽滤除去不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色， 抽滤。滤液用4 0 ％氢氧化钠调p H 5 ， 析出磺胺醋酰， 抽滤， 干燥 ， 测熔点( 1 7 9—1 8 4 c c) 。将所得磺胺醋酰投入 5 O m l 烧杯中， 滴加少量水润湿，于 9 0 c l C下滴加 4 0 ％N a O H至恰好溶解，溶液 p H 7— 8 ， 趁热抽滤，滤液冷却放置结晶, 抽滤，干燥,得磺胺醋酰钠。 1 ． 2 ． 3 改进后磺胺醋酰钠合成工艺 反应中保持 p H 1 2一l 3 ， 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法 对反应影响较大， 慢滴快加搅拌是操作的关键， 有两种方法有利于磺胺醋酰的生成， 一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次 5 mi n延长至1 0 mi n 左右 ( 9～1 3 m i n ) ， 或将原来交替滴加醋酐 5次( 每次 2 m1 ) 改为交替滴加4次( 每次 2 ．5 m1 ) ， 并保持每 次滴加醋酐的时间为 1 0 m i n 。将反应温度提高到6 0— 6 5℃， 或延长反应时间至 4 O一 6 0min， 均可提高磺胺醋酰的产率。 2 结果 2 ． 1 磺胺醋酰钠采用改进