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微粉或乳液粒子颗粒度的测定 一、实验原理： 微粉材料或乳液粒子的颗粒度为某一定量的粉料或液体中，各种尺寸的颗粒所占的比例大小。它表示颗粒大小的分布状况，用粒径分布曲线、粒径百分数来表示。 测定方法： A、筛析法（微米级以上）、B、显微镜法（局部少量）、 C、沉降法（根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布）、 D、激光衍射法（小角度激光光散射法） ：颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。 通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。 二、仪器 MS 2000激光粒度分析仪组件：(1) 激光粒度分析仪。(2)计算机。(3)打印机。 三、实验步骤（注意事项）： 1、先开仪器主机、湿法进样器，再开电脑。也先关电脑，再关**。 2、背景状态正常后，激光强度大于70%,光能小于200时，才可以测量。 3、需存有物质的折射率和吸光度。 4、当测完背景，系统提示加入样品后，再开始加入样品，样品加入要慢慢少量添加，确保样品浓度控制的遮光度范围内，然后开始测量。 5、对于团聚的样品要采用超声分散测试。 6、本仪器测试样品的溶剂只能为水或者无水乙醇。 7、f) 样品测试完后，一定要清洗仪器三次。 四、数据 D（0.1），D（0.5），D（0.9），每一个值下面对应一个数据。 【D（*）是指达到该百分比的粒度，一般叫做10值，50值，90值。比如90值对应数据是27.6μm，即测试样品中90%处于27.6μm以下。】 五、思考题 1、沉降法和激光法测量粉体粒径的原理有什么不同？ 2、沉降法和激光法测量粉体粒径都与哪些参数有关？ 答：沉降法：V =( d1-d2 )gX2 / 18η V：颗粒沉降速度，X：球体颗粒直径。 d1：粉体材料的密度，d2：液体介质的密度。 g： 重力加速度，η：液体介质的粘度。 激光法：粒度，某粒径间绝对值，浓度，折射率，吸光度。 热 分 析 一、实验原理 热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。 热分析的主要优点：(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究；(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率)；(3)对样品的物理状态无特殊要求；(4)所需样品量可以很少(0.1?g~10mg)；(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5)；(6)可与其他技术联用；(7)可获取多种信息。 测量方法： 热分析法种类 测量物理 参数 温度范围 (oC) 应用范围 差热分析法 (DTA) 温度 20-1600 熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。 差示扫描量热法 (DSC) 热量 -170-725 分析研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数，如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。 还有热重法(TG)，热机械分析法(TMA)，动态热机械法(DMA)。 DTA测定的是试样与参比物的温度差，而DSC测定的是功率差?Hc,功率差直接反应了热量差?Hc，这是DSC进行定量测试的基础。 而最重要的是在DTA中仪器常数K(主要表征的是热传导率)是温度的函数，即仪器的量热灵敏度随温度的升高而降低，所以它在整个温度范围内是——变量，需经多点标定，而DSC中K值与温度无关，是单点标定。 二、实验步骤 考点：①温度字母表示，Tg,Tf等；②升温速度20度/min，降温速度30度/min；③试样的质量范围：5~10mg（PET） 硬 度 一、实验原理 硬度是衡量材料软、硬程度的一种性能。通常用压入法测量，压入法又可分为布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度等。它们的实验原理都是用一定几何形状的硬质材料压头，在一定载荷下，压入被测材料的表层，形成压痕。以压痕表面所受应力大小或压痕深浅来表示其硬度值。 （1）、布氏硬度（HB）：布氏硬度试验是将一直径为D的淬火钢球或硬质合金球，在规定的载荷P下压入被测金属表面，保持一定时间后卸载，便在被测金属表面形成一直径为d的压痕。布氏硬度(HB)就是施加在球体上的载荷P与所得的压痕面积F的比值。 当载荷的单位为kgf时： 式中：P—施加的载荷；d —压痕的直径，mm；D—压头的直径，mm；F—压痕面积，mm2。 对同一材料来说，不论采用多大的栽荷和多大直径的压头，只要能满足P/D2为常数，所得出的HB值是相同的。而对不同材料，所得HB值是可以比较的。 材料要求：①试样厚度至少应为压痕深度的10倍；②压痕中心距试样边缘距离不小于压痕直径的2.5倍；③相邻两压痕中心的距离不小于压痕直径的