离子色谱分析法.pptVIP

2. 峰高和峰面积的测量 在使用积分仪和色谱工作站测量峰高和峰面积时，仪器根据设定的积分参数（半峰宽，峰高和最小峰面积等）和基线的设定来计算每个色谱峰的峰高和峰面积，然后直接打印出峰高和峰面积的结果。 第三章 七种阴离子的离子色谱法测定 设备 离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各种液体（如去离子水，淋洗液、再生液等）。 恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在管道中流动，它可以提高流动相的速度，使离子色谱法能进行快速分析，同时能控制流动相单位时间内流出的体积。 分离系统：由前置柱、分离柱、抑制柱组成。前置柱是用来保护分离柱的。 检测系统：由电导池，读数表头和有关的线路板组成。 计算机色谱技术处理软件及打印机。 1. 工作流程图 三、实验内容 1. 试剂和纯水准备： 所有试剂，均采用优级纯，水的标准电导要小于0.1μs/cm，水中无大于0.25μm的颗粒物的去离子水配制。 2. 淋洗液的制备： 选用碳酸钠－碳酸氢钠作为淋洗液（流动相）。称取25.44g碳酸钠于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液含0.24mol/l碳酸钠; 称取25.2碳酸氢钠于1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，该溶液含0.3mol/l碳酸氢钠。 准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢钠工作溶液。 3.标准溶液的制备： 储备溶液 ： 储备液的浓度是1000g/L(F--﹑CL--﹑NO2-﹑ Br--﹑NO3- ﹑ PO3- ﹑SO43-)。依据表格，预处理一定量的物质，分别置于1000ml容量瓶中，用少量水溶解后稀至刻度。表1-1 表 1-1 初始重量和储备液的预处理 阴离子 物质 重量 干燥预处理 （g/l） 时间/h 温度/0C F- NaF 2.2100 1 105 CL- NaCL 1.6484 2 150 NO2- NaNO2 1.4998 1 150 Br - NaBr 1.2877 6 150 NO3- NaNO3 1.3707 24 105 PO43- KH2PO4 1.2632 1 105 SO42- Na2SO4 1.477 1 105 标准溶液 ： 在使用前，用储备液配制成不同浓度的混合标准溶液Ⅰ（表1-2），并逐级稀释到需要浓度的工作溶液。 四 、实验步骤 1. 检查色谱仪系统各部件的连接是否正确，淋洗液流路有无泄漏。如一切正常，电击电脑上的专用图标，进入T2000色谱工作站的主工作桌面，单击实时采样图标进入实时采样界面。选择分析项目表，建立测试方法项（包括称量信息和外标定量方法）。 2. 将色谱仪准备好；调整洗脱液的浓度、淋洗液流路所允许的最高压力输出、泵的流速、，自动补偿背景电导、电导检测器输出量程、记录仪的信号大小、待基线稳定后测定。 3. 外标定量法；外标定量法用标准溶液作校准曲线，校正方法有单点（单极）校正和多点（多级校正）。单位以mg/L、ug/L表示。 4. 校准曲线的绘制；将进样阀拨向LOAD位置，用配置好的七种离子的混合标准注入标准定量管（插针、注入、拔针）。将进样阀手柄拨向INJECT位置，分析开始。此时记录仪会按一定顺序记录各离子的峰高、峰面积信号值。等七种阴离子峰出完后，进入测试方法校正栏，鉴别七种离子的保留时间、相应的峰高或峰面积值。如一切正常，绘制外标定量方法的校准曲线。 5. 样品测定； （1）样品的预处理；样品一到实验室，必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、样品稀释为1：100倍。 （2）测定空白校准液的色谱图；在100ml容量瓶中用移液管加入1ml碳酸钠或碳酸氢钠浓缩物，加去离子水至刻度。分析样品也加入1ml淋洗液浓缩物进行相同的处理后，再测定空白校准液的色谱图和分析样品的色谱图。 重复步骤（2），就可完成一系列样品测定。 五 、分析结果表述 本实验采用外标法，计算公式如下： 分析样品中待测组分（X）的绝对量=RX*RFX*M*D 式中 RX——待测组分（X）峰的峰面积或（峰高）； RFX——组分（X）的响应因子即校正曲线斜率的倒数； M——乘积因子； D——稀释因子。 单位以mg/L、ug/L表示 样品中待测组分（X）的相对含量＝ 离子色谱分析法作业: 简述离子色谱分离的基本原理以及离子交换剂的作用。 离子交换色谱主要功能:是还是不是用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。 简述7种阴离子的离子色谱法测定时的洗脱顺序。 第一章 离子色谱分析法 离子色谱法是最近几年才发展起来的新的分离分析技术，它是采用离子交换原理来分离待测离子和抑制淋洗液的本底电导，用电导方法来直接测定样品中的