偏光显微镜法观察聚合物球晶及其生长过程-高分子物理-实验7-07.pdfVIP

实验七 偏光显微镜法观察聚合物球晶及其生长过程 一、实验目的 1．熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。 2 ．观察聚丙烯在不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。 3 ．测定聚丙烯在不同结晶度下的晶体的熔点。 4 ．测定25 ℃聚丙烯的球晶生长速度。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有着密切的关 系，所以对聚合物的结晶形态研究具有很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶， 比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形态（如图1 所示）， 它是由晶核开始，片晶辐射状生长而成的球状多晶聚集体，基本结构单元是具有折叠链结构 的片晶（如图2 所示）。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。在偏光显微 镜下球晶通常呈现Maltese 黑十字消光图样，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观 察。 图1 聚乙烯球晶的扫描电镜照片 光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振 动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转 变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴 相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同 而变化，折射率值也加以改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直，传播速度不 同，折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴 1 平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由 于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察：非晶体聚合 物，因为其各向同性，没有发生双折射现象， 光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会 呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂 图2 球晶示意图 分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的 振动方向外，其余部分就出现了因折射而产 生的光亮。如图3 是全同立构聚苯乙烯球晶 的偏光显微镜照片。 在偏振光条件下，还可以观察晶体的形 态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等 等。偏光显微镜的最佳分辩率为200 nm，有 效放大倍数超过 500--1000 倍，与电子显微 镜、X 射线衍射法结合可提供较全面的晶体 图3 全同立构聚苯乙烯球晶的偏光显微镜照片 10 结构信息。 11 9 三、仪器和试剂 8 1．偏光显微镜（图4 ）一台，摄影装 7 6 置，附件一盒，擦镜纸，镊子。 3 5 2 ．加热板，控温仪，恒温水浴、电炉。