QBT 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定.pdfVIP

QB/T2407一1998 前 言 本标准是按GB/T1.1-1993《标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标 准编写的基本规定》进行编写。 本标准是根据D-泛醇水解后，与荧胺反应，生成强荧光性的衍生物，该衍生物能用分光光度计测定 的原理而制定的。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国化妆品标准化中心归口。 本标准起草单位:上海市日用化学研究所。 本标准主要起草人:林燕、韩梅芳、甘平平。 中华人民共和 国轻工行业标准 QB/e2407一1998 化妆品中D一泛醇含f的测定 范围 本标准规定了化妆品中D一泛醇含量侧定的紫外分光光度法。 本标准适用于化妆品中D-泛醉的侧定，当本方法有干扰时，建议采用高效液相色谱法侧定。 本标准定量检出D-泛醇的最低限为0.03%. 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T8170-1987 数值修约规则 3 原理 D一泛醉在一定温度下与酸会发生水解，水解产物在PH(8-9)的介质中与荧胺反应，生成强荧光性 的衍生物，该配合物可用吸收波长380nm-390nm的可见分光光度计测定. 4 试荆 分析中应使用分析纯(AR)试剂，试验用水应用燕馏水或相当纯度的水。 4.1荧胺一乙脯液(Fluorescamine-Acetontrile)O.4mg/mL 准确称取荧胺0.0400g于烧杯中加少量乙精，移人100mL容f瓶，用乙脑稀释至刻度，摇匀，待用。 4.2翻酸盐级冲溶液(Boratebuffer)O.6mol/L 称取翻酸约35g，用燕馏水稀释至1L，在pH计上用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.0士0.1. 4.3 盐酸(GB/T622)0.5mol/L乙醉溶液 移取浓盐酸42mL于 1L的95%乙醉中，即得0.5mol/L盐酸一乙醉溶液。 4.4D一泛醉标准溶液 。.2mg/mL 精确称取D-泛醉(经干操 2.OOOg，用95%乙醉定容至100mL。摇匀后再吸取lOmL于100mL试管 中，加人0.5mol/L盐酸一乙醉溶液80mL,置于(85士2)℃的水浴中加热 30min,取出冷却，移人 100mL 容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度。移取25mL上述溶液于250mL容f瓶中，用95%乙醉稀释至 250mL. 5 仪路 5 . 月 . . 分光光度计:波长范围200nm-500nma 5 八 了 ‘ 恒温水浴摘。 乐 咋 」 pH计:分度值0.02, 5 泥 ﹃ 容量瓶:100,250,1000mL, ‘ ︺ 烧杯:100,250mL. 国家轻工业局1998一11一25批准 1999一06-0M E QB/T2407一1998 6 5 . 移液管:1,2,25mL. 5 7 刻度试管:10,looms。 8 5 分析天平:分度值0.0001g. 6 测定步骤 6.1 标准曲线的绘制 准确移取D一泛醉标准溶液0,1,2,3,4mL于10m1刻度试管中(相当。.0,0.2,0.4,0.6,0.8mg), 分别用移液管移人4ml荧胺液后，用硼酸盐缓冲液稀释至lOmL刻度。摇匀，用 lcm 比色皿在387nm 处测得吸光度，并绘制吸光度对浓度的标准曲线。 6.2 样品制备 准确称取样品log(准确至士。.0002g，样品中含D一泛醉1%左右)，于looml刻度试管中，置于 80C左右水浴中加热约30min。取出冷却后，加入。.5mol/L盐酸一乙醉80ml.再放入(85士2)℃水浴中 加热30min后。取出冷却，移入l00ml容量瓶中，用95写乙醇定容，摇匀，若出现混浊，离心后，取出清 液待用。 已 3 测定 移取试液。.1mL-0.3mL于lOmL刻度试管中，以下按6.1步骤进行。通过标准曲线计算D一泛醇 含 量