长余辉发光材料的硅溶胶表面包覆研究韩丽,侯书恩,潘勇.PDF

中国涂料在线 长余辉发光材料的硅溶胶表面包覆研究 韩 丽 , 侯书恩 , 潘 勇 ( 中国地质 ( 武汉 ) 大学材料科学与化学工程学院 , 武汉 430074) 摘 要 : 采用正硅酸乙酯 ( TEOS) 为原料 , 通过溶胶 - 凝胶法对铝酸锶型长余辉发光粉颗粒表面包覆 氧化硅膜 , 防止发光粉的水解失效。试验以草酸作催化剂 , 分别讨论了乙醇、水、催化剂对包膜效果的影响 , 最终确定硅溶胶制备的工艺条件 [ n ( TEOS) ∶n (EtOH) ∶n (H 2 O) 为 1 ∶ 4 ∶ 8 ] 。经耐水性、激发光 谱、发射光谱以及长余辉性能测试 , 发光粉与 SiO 2 的比为 10 ∶ 4 时就可以很好地防止水解 , 晶体结构不 会发生变化 , 初始亮度为包膜前的 95. 9% , 余辉时间长达 12 h 。 关键词 : 溶胶 - 凝胶法 ; 表面包覆 ; 长余辉发光粉 0 引 言 20 世纪 90 年代初 , 亮度高、无放射性危害、余辉时间长的稀土激活碱金属铝酸盐基发光材料的出现 , 使得 发光材料的研究有了新的发展 [ 1 ] 。由于铝酸盐基发光粉对于环境水分较敏感 , 从而研究者开始了表面包覆 惰性无机物的研究。 ZhangJunying [ 2 ] 检测到 SrAl 2 O 4 ∶ Dy, Eu 长余辉发光粉水解后生成 Sr 3 Al 2 (OH) 12 , 破坏了发光粉的晶体结构 , 使得发光粉失去发光性能。 1996 年 Tuan AD [ 3 ] 就将 SiO 2 包覆到白色发 光粉 [Ca 5 ( PO 4 ) 3 (Cl, F) ∶ Sb,Mn ] 上 , 并且检测了 Si 与发光粉结合时 , 只与氧发生键合 , 为后来的发 光粉的包膜改性奠定了基础。近年来 , 由于发光粉使用领域的拓宽 , 比如环保发光涂料的研究 , 就需要对发 光性能良好的铝酸盐类发光粉进行包膜改性 , 从而制备出水性发光涂料。吕兴栋曾利用硅烷偶联剂 [ 4 ] 、正 硅酸乙酯 [ 5 ] 、无机硅酸钠进行了铝酸锶的包覆。崔洪涛 [ 6 ] 用柠檬酸通过物理吸附和键合作用提高无机相 和有机相的亲和性 , 使苯乙烯单体能够吸附到发光粉颗粒表面进行聚合反应 , 形成表面包覆聚苯乙烯的核壳 结构 , 防止发光粉的水解反应。本研究采用溶胶 - 凝胶法进行了铝酸盐类发光粉硅溶胶的表面包覆 , 制备出 适用于水性发光涂料的发光粉。 1 实验部分 1. 1 原料与设备 正硅酸乙酯 : 分析纯 ; 无水乙醇 ( EtOH) : 分析纯 ; 去离子水 ; 草酸 ; 长余辉发光粉 SP - 2: 大连路明公 司。 恒温水浴锅 ; 搅拌器 ; 真空干燥箱 ; 马弗炉 (RX 3 - 8 - 12 ) ; 多功能酸度计 ( PHS - 3C ) ; PR - 305 长余辉荧 光粉测试仪 ; H I 2 TACH I F - 4500 荧光分光光度计。 1. 2 溶胶的制备 取一定量的 TEOS 和无水乙醇 , 搅拌均匀 , 于 70 ℃ 水浴加热 ( 在室温到 70 ℃ 加热条件下均可制备硅 溶胶 ) , 然后加入一定量的蒸馏水继续搅拌 , 用少量草酸作催化剂 , 直至混合溶液由混浊变澄清形成溶胶 , 静置后使用或者陈化。 1. 3 长余辉发光粉的包覆 中国涂料在线 用制备出的硅溶胶对铝酸盐类发光粉进行表面包覆。将不同量的发光粉放入硅溶胶中 , 搅拌均匀 , 经过真空干 燥 , 500 ℃ 煅烧 2 h, 制备出 SiO 2 均匀包覆于粉体表面的发光材料。 1. 4 性能测试 采用多功能